发明名称 一种五氟苯酚的制备方法
摘要 发明涉及电子材料液晶中间体和药物中间体领域,特别是涉及一种五氟苯酚的制备方法。本发明以2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯为原料,经锂化、酯化、水解、氧化一锅法反应得到五氟苯酚。本发明方法原料易得,反应条件温和,安全系数较高,可操作性强,工艺简单易于实现工业化,并且产品纯度高,质量稳定,完全符合作为液晶中间体和药物中间体的使用要求。
申请公布号 CN102718635B 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201210173668.7 申请日期 2012.05.28
申请人 浙江永太科技股份有限公司 发明人 何人宝;邵鸿鸣;金逸中;罗军辉
分类号 C07C39/27(2006.01)I;C07C37/60(2006.01)I 主分类号 C07C39/27(2006.01)I
代理机构 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人 刘晓春
主权项 1.一种五氟苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)式(I)的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯与锂化剂反应得到式(II)的五氟锂苯;(2)式(II)的五氟锂苯与硼酸三烷基酯酯化反应,再在酸性条件下水解反应得到式(III)的五氟苯硼酸;(3)式(III)的五氟苯硼酸在氧化剂的作用下进行氧化反应得到式(IV)的五氟苯酚;式(I)、式(II)、式(III)和式(IV)的结构式如下所示:<img file="FDA0000433155730000011.GIF" wi="1596" he="522" />其中式(1)的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的取代基X选自H、Cl、Br或I;步骤(1)中所述的锂化剂选自RLi,R为碳原子数为1-5的烷基;步骤(1)的反应温度为-100~-10℃;步骤(2)中所述的硼酸三烷基酯选自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三丁酯;步骤(3)中所述的氧化剂选自过氧化氢、甲基过氧化氢、叔丁基过氧化氢或过氧化二叔丁基;步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)在溶剂的存在下进行一锅化反应,所述的溶剂选自乙醚、丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一种或几种混合物。
地址 317016 浙江省台州市化学原料药基地临海园区