一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

发明涉及一种医药中间体4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备新方法，属于化学制备技术领域，包括如下步骤：（1）以间羟基苯甲醚、无水乙酸、离子液体催化剂为原料进行酯化反应，酯化反应完成后减压蒸馏分离得3-乙酰氧基苯甲醚；（2）将上述所得3-乙酰氧基苯甲醚与N，N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液：将反应液滴入水中，滴加完毕后再进行充分搅拌，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛；继续升温、搅拌脱除乙酰基生成目标产物、静置分层得有机层，水洗有机层、蒸馏脱除有机层水分得4-羟基-2-甲氧基苯甲醛。本发明整个工艺过程反应条件温和，产物质量好、收率高，易于实现。

主权项

一种4‑羟基‑2‑甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以间羟基苯甲醚为主原料，将间羟基苯甲醚溶入无水乙酸中，加入离子液体催化剂进行酯化反应，酯化反应完成后减压蒸馏分离得3‑乙酰氧基苯甲醚；其中，各物料投料重量比为：间羟基苯甲醚：无水乙酸：离子液体催化剂=1：0.90～1.21：0.08～0.1；（2）将上述所得3‑乙酰氧基苯甲醚与N，N‑二甲基甲酰胺、三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液；其中，各物料投料重量比为：3‑乙酰氧基苯甲醚：N，N‑二甲基甲酰胺：三氯氧磷=1：1.02～1.16：1.10～1.20，将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中，滴加完毕后再进行充分搅拌，生成2‑甲氧基‑4‑乙酰氧基苯甲醛；继续升温、搅拌脱除乙酰基生成目标产物、静置分层得有机层，水洗有机层、蒸馏脱除有机层水分得4‑羟基‑2‑甲氧基苯甲醛；所述离子液体催化剂为1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐中的任意一种。