| 主权项 |
1.25-羟基胆固醇的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）、对式Ⅱ所示化合物3-羟基进行保护：在溶剂Ⅰ中，于4-二甲氨基吡啶的催化作用下，在缚酸剂存在的条件下，24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯于10℃～回流状态下反应10～24h；所述24-去氢胆固醇与羧酸酐或者酰氯的摩尔比为1:1.2～2；4-二甲氨基吡啶与24-去氢胆固醇用量的质量比为0.005～0.05:1；缚酸剂与24-去氢胆固醇的摩尔比为1.8～10:1；所得的反应液经后处理，得酰化24-去氢胆固醇；所述24-去氢胆固醇的结构式如下述式Ⅱ所示：<img file="FDA0000409791320000011.GIF" wi="690" he="472" />2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂Ⅱ中，步骤1）制备而得的酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；所述酰化24-去氢胆固醇与卤化试剂的摩尔比为1:1～1.5；所述每1mmol的酰化24-去氢胆固醇配用8～12mL去离子水；所得的反应液稀释后萃取，所得的萃取液洗涤后干燥，所得的干燥后产物经柱色谱分离，得羟卤化产物；3）、将步骤2）制得产物进行脱卤反应，可得式Ⅰ所示化合物：在溶剂Ⅲ中，步骤2）制备而得的羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；所述铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液冷却至室温后利用水淬灭反应液中过量的铝氢化试剂，然后依次经酸洗和萃取；所得的萃取液洗涤后干燥，得25-羟基胆固醇粗品；所述25-羟基胆固醇粗品经重结晶，得25-羟基胆固醇；所述25-羟基胆固醇的结构式如下述式Ⅰ所示：<img file="FDA0000409791320000021.GIF" wi="760" he="467" /> |
