发明名称 头孢他啶盐酸盐制备方法
摘要 发明适用于化学制药领域,提供了一种头孢他啶盐酸盐制备方法,包括酰化成酯反应和水解反应。本发明头孢他啶盐酸盐制备方法,通过省略酯化反应后的过滤、提纯、干燥等步骤,大大简化反应程序,减少原材料和能源的使用,使生产成本大大降低,而且防止了头孢他啶叔丁酯的损耗,提高了生产效益。
申请公布号 CN103030651B 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201210569914.0 申请日期 2012.12.25
申请人 深圳华润九新药业有限公司;沈阳三九药业有限公司 发明人 钟至荣;蒋雄杰;黄权华;苏军权;高顺清;张远杏;何婷
分类号 C07D501/46(2006.01)I;C07D501/06(2006.01)I 主分类号 C07D501/46(2006.01)I
代理机构 深圳中一专利商标事务所 44237 代理人 张全文
主权项 一种头孢他啶盐酸盐制备方法,包括如下步骤: 将7‑APCA和头孢他啶侧链活性酯加入至有机溶剂中,将体系温度调整至‑10~‑5℃加入有机碱,将体系温度调整至0~5℃反应22~24小时,调整温度至‑10~‑5℃,加入酸调整pH至0.5~1,加入水和吸附剂搅拌,过滤收集滤液,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、DMF或DMSO中的一种或一种以上,所述酸选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一种或一种以上;所述吸附剂选自硅胶、氧化铝、分子筛或二氧化硅中的一种或一种以上 ;调整所述滤液温度至0~5℃加入浓盐酸,反应10~12小时,加入析晶溶剂,收集晶体得到头孢他啶盐酸盐。
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