一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法

摘要

发明公开了一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法，根据氨与茚三酮显色反应的选择专一性，利用氨基酸分析仪的设计原理，通过对氨基酸分析方法的改进，建立了使用氨基酸分析仪及其柱后自动衍生装置测定卷烟主流烟气中氨的分析方法，并成功避免了困扰离子色谱分析的钠离子干扰问题，简便、快速、准确，适用于实际卷烟烟气样品的分析检测。

主权项

一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）主流烟气中氨气样品的捕集、制备     将样品卷烟在22±1℃、相对湿度60%±2%条件下平衡48h，在温度22±2℃、相对湿度60%±5%条件下，用SM450型直线型吸烟机，抽吸的条件为每口抽吸2s，体积35 mL，每口间隔58s；按照YC/T 377‑2010规定的标准条件，收集主流烟气和空白样品，每个孔道抽吸4支卷烟，在滤片夹持器和抽气口之间连接装有20 mL 0.01mol/L HCl 吸收液的吸收瓶，用1张剑桥滤片和吸收瓶捕集卷烟主流烟气；     吸烟结束后，把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的1/4滤片一起放入100mL磨口三角瓶中，准确加入 20 mL 吸收液，将盖好瓶塞的磨口三角瓶放在振荡器上，室温下震荡萃取40min，用滤纸过滤提取液，分别准确移取澄清滤液与吸收瓶中的烟气吸收液各5mL，合并置入25mL容量瓶中，用吸收液定容至刻度；摇匀后用0.22μm的水系滤膜过滤后装入色谱瓶后准备上机分析；（2）用配备有茚三酮柱后衍生系统的氨基酸分析仪自动分离、衍生，测定烟气样品中的氨；氨基酸分析仪色谱条件为：色谱柱：SYKNM LCAK06/Na；衍生化试剂茚三酮溶液的流速：0. 25mL/ min，流入起止时间：2‑8 min；检测波长：570nm；反应温度：138℃ ，进样量：50μL；进样前空闲时间：8min；洗脱条件为：0‑5min 用0.45 ml/min缓冲液B洗脱，5‑8.5min 用0.45 ml/min 再生液D洗脱，8.5‑15.5 min 用0.45 ml/min缓冲液A洗脱；柱温程序为：0‑4min ，从58℃升至74℃，保持6min，10‑14min，从74℃升至58℃，再保持1.4min；其中缓冲液A为pH=3.45 ，0.12N的柠檬酸钠溶液，缓冲液B为pH=10.85 ，0.20N的柠檬酸钠溶液，再生液D为0.5N的氢氧化钠溶液。