一种保险粉合成方法

摘要

发明涉及一种保险粉合成方法，其反应稳定性好、合成转化率高、原料消耗少、生产成本低。本发明包括以下步骤：(1)向合成反应釜中加入AE液1000L～1500L，然后进行升温；(2)当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa～0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达到4.2～4.6；(3)调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加；(4)大滴加完成后保温，开始小滴加；(5)小滴加完成后保温30min-120min、冷却放料；整个过程控制保险粉合成物料中Na2S2O3＜5g/L。

主权项

一种保险粉合成方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1000L～1500L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温，在升温过程中，当AE液中Na2S2O3浓度≥5g/L时，通过开启环氧乙烷自动滴加系统，以2L/s～5L/s的流速向AE液中滴加环氧乙烷至AE液中Na2S2O3浓度＜5g/L时，关闭环氧乙烷自动滴加系统； （2）当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa～0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达到4.2～4.6，在加入AME液过程中，当合成反应釜中物料的Na2S2O3浓度≥5g/L时，开启环氧乙烷自动滴加系统，以3L/s～8L/s的流速向合成反应釜中滴加环氧乙烷至合成反应釜中物料的Na2S2O3浓度＜5g/L时，关闭环氧乙烷自动滴加系统； （3）调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，即：在50min～90min内同时将AE液和AME液剩余物料同时均匀加完，在大滴加过程中，每当合成反应釜中物料Na2S2O3的浓度≥5g/L时，开启环氧乙烷自动滴加系统，以5L/s～10L/s的流速向合成反应釜中滴加环氧乙烷至保险粉合成物料中Na2S2O3的浓度＜5g/L时，关闭环氧乙烷自动滴加系统； （4）大滴加完成后对合成反应釜中物料保温5min～15min，开始小滴加，即：用100min～180min细流状均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O4质量分数≥88.5％时结束，在小滴加过程中，每当物料中Na2S2O3的浓度≥5g/L时，开启环氧乙烷自动滴加系统，以5L/s～10L/s的流速向合成反应釜中滴加环氧乙烷至保险粉合成物料中Na2S2O3＜5g/L时，关闭环氧乙烷自动滴加系统； （5）小滴加完成后保温30min‑120min、冷却放料； 其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固体甲酸钠2000kg～3000kg，搅拌均匀，再加入水300L～700L，然后缓慢升温到60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀， 备用； 其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亚硫酸钠2000kg～3000kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打浆酸化均匀备用； 其中所述合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L，其含有80%～90%体积百分数的甲醇； 其中所述环氧乙烷自动滴加系统包括环氧乙烷计量罐（1），环氧乙烷计量罐（1）的出口与第一连接管（31）的一端相连，第一连接管（31）的另一端并联有第二连接管（32）和第三连接管（33），第二连接管（32）和第三连接管（33）的另一端均与第四连接管（34）的一端相连，第四连接管（34）的另一端与合成反应釜（2）上的物料入口相连，其中：第一连接管上安装有环氧乙烷计量罐根部阀门（41），第二连接管上沿着环氧乙烷流动的方向，依次串联的安装有自动调节阀前阀门（42），自动调节阀（43），流量表（44），自动调节阀后阀门（45），第三连接管（33）上安装有旁通阀门（46），第四连接管上安装有合成反应釜根部阀门（47）。