发明名称 一种提高二氯二苯醚酮收率的方法
摘要 发明公开了一种提高二氯二苯醚酮收率的方法,包括如下步骤:首先将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中,开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌,控制碳钢反应釜内温度为10~15℃;向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂,降温,然后向反应釜中滴加乙酰氯,使温度保持15~20℃之间;滴加结束后保温2~2.5小时,结束反应;将反应釜降温至5~10℃并排料至水解釜进行水解,除去无水三氯化铝催化剂;水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干,即得成品;其中有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为:28~30:10:1~3:3.3~3.7。本发明优点:有效的提高了收率。
申请公布号 CN103626645A 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201310602723.4 申请日期 2013.11.22
申请人 绩溪县昌盛化工科技有限公司 发明人 孙其洪;李煜;张建华
分类号 C07C49/84(2006.01)I;C07C45/46(2006.01)I 主分类号 C07C49/84(2006.01)I
代理机构 安徽汇朴律师事务所 34116 代理人 胡敏
主权项 一种提高二氯二苯醚酮收率的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中,反应釜内安装对称的四个挡板,开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌,搅拌器转速为85~150转/分,并控制碳钢反应釜内温度为10~15℃;(2)向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂,通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温,然后向反应釜中滴加乙酰氯,控制滴加速度使温度保持15~20℃之间;(3)滴加结束后保温2~2.5小时,结束反应;将反应釜逐步降温至5~10℃并排料至水解釜对反应液进行水解,除去无水三氯化铝催化剂;(4)水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干,即得到二氯二苯醚酮成品;上述步骤中,有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为:28~30:10:1~3:3.3~3.7。
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