主权项 |
1.一种依达拉奉衍生物的合成方法,其特征在于包括下述步骤:a、在装有回流冷凝管、温度计和分水器的四颈烧瓶中,依次加入0.1mol的依达拉奉、0.1~0.15mol的丙酮酸乙酯、100~200ml甲苯和5~8ml吡啶,加热升温至回流温度为120~140℃的条件下,反应3.5~4.5小时,停止加热反应,减压蒸馏除去甲苯,氮气保护下降温冷却至室温,得到Ed-SPA1,所述Ed-SPA1的结构式为:<img file="FDA0000396672950000011.GIF" wi="752" he="248" />b、在装有回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中,加入上述所得的Ed-SPA1、再加入0.1~0.15mol的亚硫酸氢钠、体积浓度为70~80%的甲醇溶液250~350ml,加热升温至回流温度为80~100℃的条件下,反应7~9h,停止加热反应,减压蒸馏除去甲醇,再用质量浓度95%的乙醇溶液重结晶,重结晶完全得到Ed-SPA2,所述Ed-SPA2的结构式为:<img file="FDA0000396672950000012.GIF" wi="719" he="230" />c、在装有回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中,加入上述所得的Ed-SPA2,再加入体积浓度为10~20%的硫酸溶液250~350ml,加热升温至回流温度为110~130℃的条件下,反应5~7h,反应完毕冷至室温后,再置于冰水中冷却,待结晶析出完全,过滤滤去滤液,结晶物用质量浓度95%的乙醇溶液重结晶,重结晶完全得到依达拉奉衍生物,该依达拉奉衍生物的结构式为:<img file="FDA0000396672950000013.GIF" wi="606" he="225" /> |