发明名称 抗肿瘤活性化合物的制备方法
摘要 发明公开了一种制备高纯度化合物oblongifolin C和guttiferone K的方法,它包括如下步骤:(a)将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取,减压浓缩提取液至无有机溶剂味,得浸膏A;(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离,得浸膏B;(c)对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离,得浸膏C;(d)对浸膏C进行MPLC纯化,收集含有目标化合物的流份,得浸膏D;(e)对浸膏D进行HPLC纯化,收集目标化合物流份,减压,浓缩,干燥。
申请公布号 CN103626644A 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201310410325.2 申请日期 2013.09.10
申请人 上海中医药大学 发明人 徐宏喜;胡冬冬;张红梅;张洪;李惠
分类号 C07C49/83(2006.01)I;C07C45/79(2006.01)I 主分类号 C07C49/83(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 冯子玲
主权项 1.一种式(Ⅰ)化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:<img file="FDA0000379632730000011.GIF" wi="1041" he="642" />(a)将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取,溶剂用量5~10倍,减压浓缩提取液至无有机溶剂味,得浸膏A;(b)对浸膏A进行硅胶柱层析分离:硅胶用量为浸膏的10~20倍,规格为100~300目,用三氯甲烷溶剂进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩三氯甲烷洗脱液,得浸膏B;(c)对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离:以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压浓缩洗脱液,得浸膏C;(d)对浸膏C进行MPLC纯化:将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化,以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱,薄层层析检测,收集含有目标化合物的流份,减压,浓缩,干燥。
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