主权项 |
土壤环境和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:(1) 标准曲线的绘制:配置一系列二甲戊灵的标准工作液,浓度依次为0.0,0.2,0.4,0.8,1.2mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析,测定其峰面积,然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线,求出回归方程及相关系数;检测时气相色谱条件如下:色谱柱:DB–1,30.0 m×320 μm×3 μm;进样口温度:280℃;进样模式:分流,分流比5:1 ; 进样体积:1 μL;柱温:80℃保持1.0 min,以40℃/min 速率升至200℃,保持12 min,再以10℃/min 速率升至240℃,保持12 min;载气:载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min;尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min;ECD检测器温度:300℃;(2) 土壤样品:称取制备好的样本50 g( 精确至0.01 g) , 放入碘量瓶中, 加入250 mL 酸性甲醇溶液, 2 mL 硫酸, 振荡2 h 后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ;1)净化,液‑液分配,取50 mL离心后澄清液放入分液漏斗,加入50 mL 盐酸溶液, 用50 mL 石油醚萃取, 共萃取3次,合并的萃取液用无水硫酸钠柱干燥, 浓缩近干, 用4 mL 石油醚溶解提取物;2) 柱层析,层析柱上下两端加2 cm 厚无水硫酸钠, 中间加6 g 弗罗里硅土, 用20 mL 石油醚预淋洗后, 4 mL 石油醚转移上样, 用30 mL 正己烷‑苯溶液[ V( 正已烷) :( 苯) = 10:1 淋洗层析柱,弃掉淋洗液; 再用60 mL 正己烷‑苯溶液[ V( 正已烷) :V( 苯) = 5:17] 洗脱层析柱, 收集洗脱液, 浓缩近干, 用2 mL 石油醚定容, 待测定;水体样品:取500 ml水样于分液漏斗中,用20.0ml石油醚,分两次萃取,每次充分振摇3min,静止分层去水相后,合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水,浓缩至2.0ml供测试用;(3) 样品的测定:优化的仪器条件下,对制备好的样品进行分析;(4) 结果计算:按以下公式计算样品中二甲戊乐灵的含量:水样:C样=C0*V0/V样 C样:水样中二甲戊乐灵的浓度,mg/L,C0:定容溶液中二甲戊乐灵的浓度(根据测定的峰面积查标准曲线得到)mg/L,V0:浓缩定容后的样品体积,mL,V样:取样体积,mL;土壤:C样=C0*V0 *V萃取液/V澄清液/M样C样:土壤样品中二甲戊乐灵的浓度,mg/kg,C0:定容溶液中二甲戊乐灵的浓度(根据测定的峰面积查标准曲线得到)mg/L,V0:浓缩定容后的样品体积,mL, V萃取液:萃取液体积,mL ,V澄清液:澄清液体积,mL,M样:取样量,g。 |