一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法

摘要

发明公开了一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，在NaHS溶液中，加入PH调节剂调节PH值＞9.0，升温至70～80℃，加入四甲基氯化铵、水解抑制剂，在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa时，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在4～6小时内滴加入50～65%，加入十二烷基二甲基苄基氯化铵后再在2～3小时内滴加完剩余的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时，将反应溶液冷却后静置分层，将有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

主权项

一种γ‑巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）备料：在370～420重量份30～35wt%的NaHS溶液中，加入pH调节剂搅拌均匀，调节pH值＞9.0，在20～30分钟内升温至70～80℃，保持15～20分钟，加入四甲基氯化铵8～12重量份，搅拌10～20分钟，加入水解抑制剂，继续搅拌15～20分钟；所述pH调节剂包括20wt%的盐酸、磷酸氢钠和三羟甲基氨基甲烷；所述水解抑制剂包括丙三醇、对苯二酚和季戊四醇；（2）合成：在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa条件下，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷450～500重量份，在4～6小时内滴加完450～500重量份中的50～65%，再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵12～15重量份，然后在2～3小时内滴加完剩余的35～50%的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时；（3）蒸馏：将上述反应溶液冷却后静置分层，将上层有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ‑巯丙基三乙氧基硅烷。