一种含氯螺环原碳酸酯单体的合成方法

摘要

种含氯螺环原碳酸酯单体的合成方法，涉及一种功能高分子材料原碳酸酯单体的合成方法，以环氧氯丙烷水解产物为原料用酯交换法合成螺环原碳酸酯；其过程为：加入环氧氯丙烷水解产物为3-氯-1,2-丙二醇，利用环氧氯丙烷的水解产物与原碳酸四乙酯在三口瓶中反应时，加入2-4g分子筛，待溶剂微沸后，将体系温度降至室温，再加入原碳酸四乙酯，原碳酸四乙酯与二元醇的配比应是1:1-1:4；加入催化剂和干燥剂，然后将混合液过滤，滤出无水碳酸钠固体物质，将产物过滤提纯，并将最终产物烘干，得到螺环单体3,8-二甲基氯-1,4,6,9-四氧杂螺[4,4]壬烷，应用到环氧树脂改性当中，会有膨胀作用；将氯元素引入到螺环原碳酸酯当中，使改性后的环氧树脂具有阻燃性。

主权项

1.一种含氯螺环原碳酸酯单体的合成方法，其特征在于，所述方法以环氧氯丙烷水解产物为原料用酯交换法合成螺环原碳酸酯；其过程为：加入环氧氯丙烷水解产物为3-氯-1,2-丙二醇，利用环氧氯丙烷的水解产物与原碳酸四乙酯在三口瓶中反应时，加入2-4g分子筛，待溶剂微沸后，将体系温度降至室温，再加入原碳酸四乙酯，原碳酸四乙酯与二元醇的配比应是1:1-1:4；加入催化剂和干燥剂，并按照原碳酸酯与3-氯-1,2-丙二醇的配比加入到反应体系中，磁力搅拌，冷凝回流，待温度计示数稳定开始计时，磁力搅拌冷凝回流的反应时间应控制在4-8小时；水浴加热40-60℃，三口瓶内插温度计和滴液漏斗，在氮气保护的条件下反应，反应结束后对于混合液的处理应首先静置10-20分钟，然后将混合液过滤，包括加入溶剂溶解产物，滤出无水碳酸钠固体物质，将产物过滤提纯，产物过滤应采用将滤纸折成锥形，放于锥形漏斗之中将混合液过滤，过滤2-4次，得到无色透明溶液，将无色透明溶液干燥，干燥温度为60-120℃，将干燥后得到的产物进行提纯处理，将产物溶于石油醚、丙酮、无水乙醚、乙酸乙酯中的至少一种溶剂，采用超声振荡清洗，超声振荡时间为5-20分钟，振荡后过滤，并将最终产物烘干，得到螺环单体3,8-二甲基氯-1,4,6,9-四氧杂螺[4,4]壬烷，其结构式如下:。