发明名称 一种二次结晶制备磷石膏晶须的方法
摘要 发明公开了一种二次结晶制备磷石膏晶须的方法,是称取烘干后的磷石膏,加入硫酸溶液,水浴搅拌反应,趁热过滤,弃去不溶物质,滤液室温下冷却结晶,抽滤后保留滤饼;再加入硫酸溶液和助晶剂镁盐,水浴搅拌反应,使溶液在水浴中自然冷却结晶,抽滤后得晶须,洗涤至中性,干燥即可。本发明一次结晶时不使用助晶剂,原料固液比例效果好,反应温度和搅拌转速设计合理,创新了二次结晶的方法,解决了现有技术中磷石膏晶须长径比短、收率低、在非高压条件下不易生产、不经预处理难以成功的问题,通过回收利用溶剂解决了磷残留等问题,实现可持续循环生产。本发明生产的晶须长径比>100,白度≥95%,产品收率提高10%-15%。
申请公布号 CN103628142A 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201310533700.2 申请日期 2013.11.01
申请人 贵州开磷(集团)有限责任公司 发明人 廖吉星;张意;赵井腥;熊陈杰;朱飞武
分类号 C30B29/46(2006.01)I;C30B29/62(2006.01)I;C30B7/10(2006.01)I 主分类号 C30B29/46(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 谷庆红
主权项 一种二次结晶制备磷石膏晶须的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)一次结晶:称取烘干后的磷石膏,按固液比1:100的比例加入质量分数为8%~15%的硫酸溶液,置于水浴温度为80~100℃的水浴锅中搅拌,转速200~300r/min,反应30~60min后,趁热过滤,弃去不溶物质,滤液在室温下冷却结晶,抽滤后滤饼即为二水硫酸钙,干燥备用,滤液重复用于磷石膏的一次结晶;(2)二次结晶:称取步骤(1)中所得到的二水硫酸钙,按固液比1:100的比例加入质量分数为10%~25%的硫酸溶液,并加入5%~20%助晶剂镁盐,置于水浴温度为80~100℃的水浴锅中搅拌反应,转速200~300r/min,固体完全溶解后,恒温30~60min,停止搅拌和加热,使溶液在水浴中自然冷却结晶,抽滤后得到二水硫酸钙晶须,滤液则循环用于溶解二水硫酸钙;将二水硫酸钙晶须洗涤至中性后,在200℃下干燥得无水硫酸钙晶须,即磷石膏晶须。
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