大兴安岭野生泽漆总黄酮的新型制备方法

摘要

发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生泽漆里提取总黄酮的新方法，特别是涉及一种利用超高压(离子液体作为溶剂)提取，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，高速逆流色谱分离纯化总黄酮的新方法。本发明优点：1、离子液体与超高压结合，具有提取更快、更高效的优势。并且工艺简便易行，有效成分提取充分，生物碱含量高。2、聚酰胺藕联大孔树脂吸附纯化技术，能很好的富集总生物碱，进一步纯化有效成分。树脂易处理、分离速度快、费用低，可以工业化使用。3、高速逆流色谱技术具有操作灵活、高效、分离速度快、制备量大、费用低等优点，并且可以工业化使用。本发明利用上述技术所得总黄酮含量高，纯度高达98.3％。

主权项

一种采用超高压提取技术(离子液体作为溶剂)，聚酰胺藕联大孔树脂吸附，再用高速逆流色谱分离纯化，得到高纯度总黄酮的新方法，其步骤如下：(1)超高压提取：泽漆全草切断，以不同浓度离子液体溶液为溶剂，在一定料液比、适当超高压力下处理几分钟；(2)精滤处理：采用聚四氟乙烯膜，过滤精度0.1μm，在一定温度和压力下精滤处理；(3)聚酰胺树脂吸附及洗脱：采用一定目数的聚酰胺粉末，控制上样液浓度，上样液体积，室温下以一定流速吸附饱和；解吸时先除杂，再用一定浓度的乙醇溶液解吸，控制流速，收集洗脱液，检测总黄酮含量；(4)大孔树脂二次吸附及洗脱：选用不同型号的大孔树脂，控制上样液质量浓度，上样速率；先用2BV去离子水冲洗树脂，再用不同浓度的乙醇溶液，以一定流速洗脱，收集洗脱液，检测总黄酮含量；(5)真空冷冻干燥：收集总黄酮溶液，在适当温度、干燥压力下冷冻干燥；(6)分相：称取总黄酮提取物，选择HSCCC溶剂系统，按比例将各种溶剂加入分液漏斗中，震荡使溶液充分混合，放置过夜。分相平衡后分出上相和下相；(7)HSCCC分离纯化：以溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，调整转速，以一定流速泵入流动相，分离总黄酮提取物；(8)检测：采用高效液相色谱法，紫外检测器在一定波长进行检测，泽漆总黄酮纯度为95％以上。