一种固体超强酸-离子液体复合固载催化剂及其制备方法

摘要

发明涉及一种介孔固体超强酸-离子液体复合固载催化剂的制备方法和应用，属于催化剂制备技术和应用领域。本发明通过制备一种掺杂不同金属锆含量的介孔材料，将咪唑类的离子液体通过化学键和的方法固载在介孔材料表面，通过与H2SO4进行交换制备一种介孔固体超强酸复合酸性离子液体催化剂。该催化剂在较低温度下对乙酸和乙醇的酯化反应具有高活性、高选择性，产物易分离和可以重复利用等优点。

主权项

一种固体超强酸‑离子液体复合固载催化剂的制备方法，是将离子液体固载在硅锆介孔材料载体表面后与H2SO4进行离子交换，其中，所述离子液体为1‑丙基‑三乙氧基硅基‑咪唑氯化物离子液体；所述硅锆介孔材料为Zr‑SBA‑15，其中硅锆比是∞～0.5，具体包括下述工艺步骤：I.硅锆介孔材料载体制备：将P123溶于2mol/L盐酸中，40℃搅拌溶液至澄清透亮，向溶液中逐滴滴入正硅酸乙酯，搅拌4h后加入硝酸锆，其正硅酸乙酯与硝酸锆的摩尔比为∞～0.5，搅拌24h；在80～150℃下晶化24～72h后取出降至室温，再用氨水调节pH至7～12，再于80～150℃下晶化24～72h，真空抽滤、去离子水洗涤至中性、60℃烘干12h，500～650℃下焙烧3～5h，得硅锆介孔材料载体；II.离子液体制备：将等摩尔量的3‑氯丙基乙氧基硅烷和1‑甲基咪唑在N2气氛下60～120℃下回流12～48h后进行冷却、洗涤、干燥，得1‑丙基‑三乙氧基硅基‑咪唑氯化物离子液体；III.催化剂前驱体制备：将硅锆介孔材料载体按1:30g:ml加入乙醇中后加入与载体等质量的离子液体和10～18%离子液体质量的氨水，在20～60℃下回流12～60h，过滤、洗涤、干燥，得催化剂前驱体；IV.将催化剂前驱体分散在CH2Cl2中，将浓H2SO4与离子液体按摩尔比2:1混合，在0℃下交换12～60h，过滤、洗涤、真空干燥，得介孔固体超强酸‑离子液体复合催化剂。