发明名称 一种多孔碳酸钙初始自渗吸率测量方法
摘要 发明公开的一种多孔碳酸钙初始自渗吸率测量方法,利用材料物理化学中常规的氮气吸附和压汞设备,基于简单的数学计算,准确、方便、高精度的计算和测量复杂多孔碳酸钙自渗吸初期的渗吸率,提供了一种行之有效的多孔碳酸钙初期自渗吸率的测量方法。
申请公布号 CN103630478A 申请公布日期 2014.03.12
申请号 CN201310664690.6 申请日期 2013.12.09
申请人 陕西科技大学 发明人 刘国栋;张美云;郭凌华;冷彩凤;张曼
分类号 G01N15/08(2006.01)I;G01N1/44(2006.01)I 主分类号 G01N15/08(2006.01)I
代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛
主权项 1.一种多孔碳酸钙初始自渗吸率测量方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1:碳酸钙样本的处理;步骤2:利用氮气吸附仪自带的氮气干燥排气装置,在150-155度,利用氮气排除样本内部空气1-2个小时,之后在室温下利用氮气冷却刚刚加热排气的样本20-30分钟,并进行称重,得到样品的净质量;步骤3:按照标准的氮气吸附仪的操作,对粉体碳酸钙进行吸附/解附曲线的测量;步骤4:根据材料吸附/解附特性,在吸附/解附曲线上确定发生迟滞圈的起点和终点,并确定迟滞圈起点相对压p<sub>i</sub>和终点的相对压p<sub>e</sub>;步骤5:根据Kelvin公式<img file="FDA0000433307580000011.GIF" wi="397" he="141" />将步骤4中的相对压力带入Kelvin公式,计算求得迟滞圈起点孔径大小r<sub>i</sub>和终点的孔径大小r<sub>e</sub>;其中p为相对压,γ是氮气的凝聚的表面张力,等于8.88mN.m<sup>-1</sup>,V<sub>L</sub>是氮气凝聚的摩尔体积,等于34.68cm<sup>3</sup>.mol<sup>-1</sup>,T为设备实验工作温度,等于77.35K;步骤6:用步骤5中得到的孔径大小加上氮气吸附厚度,得到迟滞圈点实际孔径;步骤7:根据步骤6中得到的迟滞圈点实际孔径大小,结合氮气吸附仪器的BJH数学模型所测量的孔径大小与比表面积的数据列表,将在迟滞圈起点孔径到终点孔径上所对应的材料的比表面积相加,得到材料迟滞圈的面积S<sub>h</sub>;步骤8:利用压汞仪测量材料内部的总孔体积V<sub>m</sub>,及内部的比表面积S<sub>m</sub>,根据下列公式得到材料的平均孔径R<sub>A</sub>:<![CDATA[<math><mrow><msub><mi>R</mi><mi>A</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mn>2.5</mn><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>V</mi><mi>m</mi></msub></mrow><msub><mi>S</mi><mi>m</mi></msub></mfrac><mo>;</mo></mrow></math>]]></maths>步骤9:根据材料迟滞圈的面积和材料的平均孔径,根据下列公式,计算单位自渗吸的体积V随根时间<img file="FDA0000433307580000022.GIF" wi="68" he="78" />的函数关系:<![CDATA[<math><mrow><mfrac><mi>V</mi><mi>A</mi></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>&pi;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow><mi>A</mi></mfrac><mo>&CenterDot;</mo><msqrt><mfrac><mrow><msub><mi>S</mi><mi>h</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>&gamma;</mi><mi>LV</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><mi>cos</mi><mi>&theta;</mi></mrow><mrow><mn>4</mn><mo>&CenterDot;</mo><mi>&eta;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>V</mi><mi>m</mi></msub></mrow></mfrac></msqrt><mo>&times;</mo><msqrt><mi>t</mi></msqrt><mo>;</mo></mrow></math>]]></maths>其中γ<sub>LV</sub>,η,θ分别表示渗吸流体的表面张力,粘度和流体对材料的润湿角,A为渗吸单位面积;上述公式的左边表示的物理含义是单位面积上渗吸的体积,从物理意义上表示渗吸的深度H,即上述公式变形为:<![CDATA[<math><mrow><mi>H</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>&pi;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow><mi>A</mi></mfrac><mo>&CenterDot;</mo><msqrt><mfrac><mrow><msub><mi>S</mi><mi>h</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>&gamma;</mi><mi>LV</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><mi>cos</mi><mi>&theta;</mi></mrow><mrow><mn>4</mn><mo>&CenterDot;</mo><mi>&eta;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>V</mi><mi>m</mi></msub></mrow></mfrac></msqrt><mo>&times;</mo><msqrt><mi>t</mi></msqrt><mo>;</mo></mrow></math>]]></maths>步骤10:根据自渗吸的深度与根时间<img file="FDA0000433307580000025.GIF" wi="71" he="78" />的函数关系,其函数的斜率,就是材料初期的自渗吸率K<sub>i</sub>,即:<![CDATA[<math><mrow><msub><mi>K</mi><mi>i</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>&pi;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup></mrow><mi>A</mi></mfrac><mo>&CenterDot;</mo><msqrt><mfrac><mrow><msub><mi>S</mi><mi>h</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><msubsup><mi>R</mi><mi>A</mi><mn>2</mn></msubsup><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>&gamma;</mi><mi>LV</mi></msub><mo>&CenterDot;</mo><mi>cos</mi><mi>&theta;</mi></mrow><mrow><mn>4</mn><mo>&CenterDot;</mo><mi>&eta;</mi><mo>&CenterDot;</mo><msub><mi>V</mi><mi>m</mi></msub></mrow></mfrac></msqrt><mo>.</mo></mrow></math>]]></maths>
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