α-戊基桂醛二甲缩醛的制备方法

摘要

发明公开了一种α-戊基桂醛二甲缩醛的制备方法，采用真空吸料方式向反应釜内加入α-戊基桂醛，带水剂环己烷，通入氮气置换真空，加入甲醇、催化剂，控制反应釜温度80~120℃，反应时间4小时后，进行水洗，静置分层，将反应产物上油层转移至分馏釜中，常压回收未反应完全的甲醇，在压力1000~3000Pa，釜温150~180℃，回流比2:1~1:10的条件下，分馏α-戊基桂醛二甲缩醛粗品。本发明一步合成α-戊基桂醛二甲缩醛，反应条件温和，产品易于纯化处理，且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生，最终产品纯度达到97%以上，从而使产品香气持久、纯正柔和。

主权项

一种α‑戊基桂醛二甲缩醛的制备方法，其步骤包括：a）采用真空吸料方式向反应釜内加入α‑戊基桂醛，带水剂环己烷，环己烷的投料量为总投料量的1~5%，进料结束后，通入氮气置换真空，加入甲醇、催化剂，开启搅拌机混合均匀，甲醇与α‑戊基桂醛的摩尔比为1.5~3.0:1.0，催化剂用量为总投料量的1~5%，所述的催化剂是硅胶负载硫酸锆、硅胶负载硫酸铁、硅胶负载硫酸铯、硅胶负载硫酸铈中的一种；b）控制反应釜温度80~120℃；c）反应时间4小时后，取样进行气相色谱检测，当α‑戊基桂醛含量小于2%时，降温终止反应；d）反应结束后，进行水洗，静置分层；e）将d）步反应釜内的反应产物上油层转移至分馏釜中，升釜温，控制温度55～75℃，常压回收未反应完全的甲醇；f）甲醇回收结束后，在压力1000~3000Pa，釜温150~180℃，回流比2:1~1:10的条件下，分馏α‑戊基桂醛二甲缩醛粗品，当塔顶温度下降，无出料时，降温压釜残。