一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法

摘要

发明公开了一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法，属于食品添加剂领域，其包括如下步骤：酸酐化反应和缩合反应，其中，酸酐化反应的产物通过溶解度差异进行提纯；缩合反应产物先通过溶解度差异进行提纯，然后将杂质进行回流、结晶、水解回收得到L-天冬氨酸，本发明的优点在于，既提高了产品的纯度和质量，又能将副产物回收转化为生产阿斯巴甜的原料。

主权项

一种原料含有手性异构体的阿斯巴甜的制备方法，包括依次进行的酸酐化反应和缩合反应两个步骤，其特征在于，所述酸酐化步骤具体为：在30~33℃的温度条件下，将甲酸、乙酸酐、L‑天冬氨酸进行投料、混合，然后在40~45℃的温度条件下保温反应12~15h，再进行离心分离，得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐和含有N‑甲酰‑α‑DL‑天冬氨酸酐母液一，将所述母液一进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度在70~80℃，真空度为0.08~0.09，得到N‑甲酰‑α‑DL‑天冬氨酸酐，然后向N‑甲酰‑α‑DL‑天冬氨酸酐中加入质量分数为14~17%的盐酸，在100~110℃的温度条件下回流10~12h，水解得到DL‑天冬氨酸；所述缩合反应步骤具体为：将酸酐化步骤中得到的N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐在0~10℃的温度条件下与L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合，控制L‑苯丙氨酸在N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酸酐、L‑苯丙氨酸、水、氢氧化钠混合物中质量分数为0~5%，然后在‑1~2℃的温度条件下保温反应0.5~1.5h，调节pH至0.5~1，利用隔膜压滤机进行高压板框分离，得到N‑甲酰‑α‑L‑天冬氨酐‑L‑苯丙氨酸和含有N‑甲酰‑L‑天冬氨酰‑DL‑苯丙氨酸的母液二，将所述母液二浓缩5~10倍，加入3~10mol/L的盐酸，升温至100~110℃，保温回流12~20h，然后降温至85~95℃，用氢氧化钠快速中和至pH=5~6，降温至10~20℃结晶，分离得到DL‑苯丙氨酸和母液三，将所述母液三用质量分数为25~35%的盐酸调节pH至2.7~2.9，结晶分离，得到L‑天冬氨酸。