发明名称 一种二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法
摘要 本发明公开了一种二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法,过程如下:1)将二甲基二乙氧基硅烷和金属钠加入反应釜中,搅拌下升温,将金属钠融化在二甲基二乙氧基硅烷中形成钠砂;2)滴加氯苯进行反应;3)滴加乙醇中和过量的金属钠;4)滴入甲基氯硅烷中和生成的醇钠;5)将反应混合物减压抽滤,回收滤液;6)将滤液经常压及减压精馏,即得到目标产物二甲基苯基乙氧基硅烷。本发明在钠缩合成法过程中不需要使用额外的溶剂,直接以反应原料二甲基二乙氧基硅烷作为溶剂制备钠砂,反应条件温和,工艺简单,原料氯苯的转化率高,目标产物二甲基苯基乙氧基硅烷含量高,产物选择性好且反应设备利用率高。
申请公布号 CN103613609A 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201310691547.6 申请日期 2013.12.17
申请人 佛山市华联有机硅有限公司 发明人 曹健;肖燕平;许锋
分类号 C07F7/18(2006.01)I 主分类号 C07F7/18(2006.01)I
代理机构 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 代理人 刘文求
主权项 一种二甲基苯基乙氧基硅烷的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤A00:将二甲基二乙氧基硅烷加入干燥反应容器中,搅拌升温至a1温度,再在持续搅拌下加入钠片,将钠片搅拌打成钠砂;步骤B00:在a1温度下,在时间t1内滴加所需数量的氯苯,保持反应混合物回流并控制反应温度不高于112℃,滴加完毕后继续维持反应时间t2;步骤C00:反应结束后,将反应混合物冷却至a2温度,在时间t3内滴加所需数量的乙醇中和过量的金属钠并维持反应t4时间;步骤D00:在时间t5内滴加所需数量的甲基氯硅烷中和生成的醇钠,甲基氯硅烷滴加完毕后,再在a2温度下维持反应t6时间,得到反应混合物;步骤E00:除去反应混合物中的固体杂质,同时收集滤液;步骤F00:把滤液中的合成产物分离提纯,得到二甲基苯基乙氧基硅烷。
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