一种丙烯酸羟基丙酯的制备工艺

摘要

本发明涉及一种丙烯酸羟基丙酯的制备工艺：通过真空抽入丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水，完成后保证真空在－0.99Mpa--－0.75Mpa，充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01%—0.25%，加热至80℃--85℃条件下滴加环氧丙烷，通过控制环氧丙烷的滴速保证压力≤60KPa，环氧丙烷与丙烯酸摩尔比为1.02-1.06：1，通过冷却水冷却控制反应温度在90-100℃；滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测丙烯酸质量百分数小于0.5%视为加成反应完毕；加成反应完毕后绝对真空下脱除轻组分环氧丙烷、水和丙烯酸，将中间品转至中间釜加入质量百分比为0.5-5‰的水后减压蒸馏，得丙烯酸羟基丙酯。本发明方法所得产品丙烯酸羟基丙酯含量高，杂质含量少。

主权项

一种丙烯酸羟基丙酯的制备工艺，其特征是：通过真空机组将反应釜抽成真空，保持反应釜真空状态，利用真空将丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水抽入反应釜内，催化剂、阻聚剂、水与丙烯酸的质量比分别为0.5×10‑2—2×10‑2、4.5×10‑4—13×10‑4、0.5×10‑3—5×10‑3，完成后保证反应釜内真空在－0.99Mpa—－0.75Mpa，充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01%—0.25%，加热至80℃—85℃条件下滴加环氧丙烷，通过控制环氧丙烷的滴速保证反应釜内压力≤60KPa，环氧丙烷与丙烯酸摩尔比为1.02—1.06：1，通过冷却水冷却控制反应温度在90—100℃；滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测丙烯酸质量百分数小于0.5%视为加成反应完毕；加成反应完毕后减压脱除轻组分环氧丙烷、水和丙烯酸，将中间品转至中间釜添加质量百分比0.5—5‰的水后减压蒸馏，得丙烯酸羟基丙酯；在加成反应完毕后、脱除轻组分环氧丙烷、水和丙烯酸前，冷却水降温至30‑70℃，随后排去夹套中的冷却水；制备丙烯酸羟基丙酯一段时间后，碱性条件下高温水煮生产过程中产生的聚合物。