一种利用近红外光谱快速测定片仔癀质量的方法

摘要

本发明公开了一种利用近红外光谱快速测定片仔癀质量的方法，该方法包括如下步骤：(1)收集具有代表性的片仔癀样品作为训练集；(2)高效液相法测定训练集中片仔癀样品的质量指标；(3)测定训练集中片仔癀样品的近红外光谱数据，并对近红外光谱数据进行预处理，其预处理后的光谱数据作为变量；(4)将预处理后的光谱数据与质量指标进行关联，建立校正模型并对校正模型进行验证；(5)用验证过的校正模型测定待测片仔癀的质量。该方法可快速判断待测样品是否可疑，适用于对假劣仿品的快速筛查；同时还可评价每批片仔癀的质量差异和稳定性，具有检测时间短、速度快、准确，可在线检测，节省大量的人力和物力等优点，具有明显的经济效益和社会效益。

主权项

一种利用近红外光谱快速测定片仔癀质量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）收集具有代表性的片仔癀样品作为训练集；（2）高效液相法测定训练集中片仔癀样品的质量指标，所述的质量指标是三七皂苷R1含量、人参皂苷Rg1含量、人参皂苷Rb1含量或该三类成分总的含量，所述高效液相法测定按如下条件进行：色谱条件：色谱柱为Welch Materials C18色谱柱，规格：250mm╳4.6mm，5µm；检测波长为203nm；流速为1ml/min；柱温为25℃；流动相：乙腈‑水，其中0~32min，乙腈与水的体积比为79：21；32~65min，乙腈与水的体积比由79：21逐渐降为60：40；理论塔板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每l体积份含人参皂苷Rg10.4重量份、人参皂苷Rb10.4重量份、三七皂苷R10.1重量份的混合溶液，即得；供试品溶液的制备：取片仔癀样品，粉碎，研细，过5号筛即80目筛，取400～600重量份，精密称定，精密加入甲醇20～30体积份，称定重量，置水浴上保持微沸0.5～1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；样品含量的测定：按照所述色谱条件对样品进行含量测定；每批样品的测定结果为2次测量的平均值；（3）将训练集中的样品分为校正集和验证集两部分，校正集和验证集中的样品数目比例为3～5：1，测定训练集中片仔癀样品的近红外光谱数据，并对近红外光谱数据进行预处理，其预处理后的光谱数据作为变量；所述测定训练集中片仔癀样品的近红外光谱数据的方法为：直接扫描片仔癀样品的近红外光谱图，或将片仔癀样品粉碎，过筛，取片仔癀粉末，测定其近红外光谱；（4）用多元校正方法将步骤（3）预处理后的光谱数据与步骤（2）测定的质量指标进行关联，建立校正模型；近红外光谱的建模波段为4000～8000 cm‑1；近红外光谱的测样方式为：积分球漫反射，分辨率为8cm‑1；扫描次数64次；扫描范围：12500~4000 cm‑1；每批样品测量4次；（5）采用内部交叉检验对校正模型进行验证，评价预测值和真值的相关性；利用校正模型对验证集中片仔癀样品进行质量预测，化学测定值与预测值的平均相对误差应小于5%；（6）用验证过的校正模型测定待测片仔癀的质量：取待测片仔癀，测定其近红外光谱数据，并经过与步骤第（3）相同的预处理，利用步骤（4）建立的校正模型，测定片仔癀的质量指标；所述具有代表性的片仔癀样品，是指样品的质量指标必须能够涵盖所期望的变化范围，而且在这个变化范围内是均匀分布的。