钛酸丁酯-乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法

摘要

一种钛酸丁酯-乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，以钛酸丁酯、乙二胺四亚甲基膦酸、二甲基亚砜、聚偏氟乙烯等为主要原料，借助钛酸丁酯和乙二胺四亚甲基膦酸在低于130℃温度下发生共价键合反应，制得螯合膜制备所用的共混铸液，然后应用物理共混/相转移技术，将共混铸液刮制成螯合膜，继而将乙二胺四亚甲基膦酸螯合基团共混到聚偏氟乙烯分离膜中，实现了水环境中重金属污染物的吸附去除。本发明操作简单，成本低廉，制备的螯合膜机械强度高，吸附重金属离子的性能优良，能有效减轻水体中的有机络合剂对重金属污染物吸附去除产生的不利影响。

主权项

一种钛酸丁酯‑乙二胺四亚甲基膦酸/聚偏氟乙烯平板螯合膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的配制：①所用原料：主要原料包括：乙二胺四亚甲基膦酸、钛酸丁酯、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基亚砜，它们的用量有如下质量比例关系：乙二胺四亚甲基膦酸：钛酸丁酯：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮：二甲基亚砜=5～7：1～2：7～9：1～1.5：60～63；②制备方法：a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入二甲基亚砜、乙二胺四亚甲基膦酸，然后加入钛酸丁酯，最后依次加入聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮；b、共混铸液的配制在空气中进行，首先将二甲基亚砜溶剂倒入容器中，然后将乙二胺四亚甲基膦酸加入到二甲基亚砜溶剂中，磁力搅拌，使其充分溶解并混合均匀，溶液温度控制为70℃～80℃；待乙二胺四亚甲基膦酸完全溶解混匀后，将溶液温度以5℃/min的升温速率缓慢升高到120℃～130℃，并将钛酸丁酯加入到上述溶液中，磁力搅拌，使乙二胺四亚甲基膦酸和钛酸丁酯充分反应；反应1h后，将溶液温度由120℃～130℃降至70℃～80℃，再依次将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮加入到上述溶液中，最终控制溶液温度在70℃～80℃，磁力搅拌6h，使溶液各组分溶解和充分共混；6h后将混合溶液置于水浴中脱泡3～5h，水浴温度为50℃～60℃，即得共混铸液；（2）平板螯合膜的制备：①将上述步骤（1）制备的共混铸液倒在光滑的玻璃上，用医用刮刀制成厚度均匀的液态薄膜;②将医用刮刀制成的液态薄膜连同玻璃板一起置于烘箱中进行烘干处理，烘箱温度为70℃～80℃，烘干时间为4～6h;③将上述烘干后的薄膜置于经微滤膜处理后的自来水冷凝浴中进行凝胶化处理，冷凝浴水温为40℃～50℃；④待上述薄膜从玻璃板上脱离后，将其首先用蒸馏水浸泡48h，然后将其浸泡在浓度为0.1～0.5mol/L的盐酸溶液中24h，之后将其取出用蒸馏水洗净后浸泡在体积比为0.5～2%的过氧化氢水溶液中保存。