主权项 |
一种用于检测肉制品中残留镇定剂类药物的方法,其特征在于包括步骤如下:1)样品提取:A、称取一定量肉制品样品放入具塞离心管中,加入无水硫酸钠和提取溶剂,加入无水硫酸钠与肉制品样品W/W为0.4~0.6,加入的提取溶剂与肉制品样品V/W为5~7;B、将A步骤所得的混合物在振荡器上进行振荡,得到混合物;C、在B步骤中加入与B步骤所得混合物V/V为0.5的氨水‑乙腈溶液,在涡旋混合器中混匀;D、将C步骤所得混合物在离心机进行离心处理,得到上层清液和剩余残留物;E、提取D步骤所得的上层清液;F、将向D步骤所得剩余残留物加入与肉制品样品V/W为3~5的乙酸‑乙腈溶液,在涡旋混合器中涡旋混匀,得到上层清夜;G、提取F步骤所得的上层清夜,并与E步骤提取的上层清液合并;H、将G步骤所得上层清液在蒸馏瓶中加热蒸发至干,得到残留物;I、将H步骤所得残留物加入K2HPO4缓冲溶液,充分溶解,得到检测样品溶液;2)样品净化:J、依次用甲醇和蒸馏水将C18固相萃取柱活化;K、将I步骤所得检测样品溶液上样至C18固相萃取柱;L、将步骤K的C18固相萃取柱用洗脱溶剂洗脱,并收集洗脱液于离心试管中;M、将L步骤所收集的洗脱液用气体吹干,得到残留物;N、将M步骤所得残留物用甲醇定容,得到样品净化溶液;3)样品检测分析:O、将N步骤所得样品净化溶液移入进样瓶,用气质联用仪(GC‑MS)进行分析,得出检侧数据。 |