一种以碳基磺酸功能化固体酸为催化剂制备生物柴油的方法

摘要

本发明公开了一种以碳基磺酸功能化固体酸为催化剂制备生物柴油的方法，生物柴油采用酯交换法制备，具体步骤是：在高压反应釜中加入油脂、低碳醇、碳基磺酸功能化固体酸催化剂进行酯交换反应，反应结束后，将催化剂从反应混合物中过滤，再次用于催化酯交换反应，滤液进行分液，分出下层甘油，上层混合物加入NaHCO3溶液，洗涤至中性，以无水MgSO4干燥，减压蒸馏，得到生物柴油。本发明采用碳基磺酸功能化固体酸为催化剂制备生物柴油，生物柴油产率可达97％以上，催化剂反复使用4次后，生物柴油产率仍在94％左右。本发明具有如下优点：产率高，反应条件温和，反应时间短，催化剂可重复使用，没有环境污染，没有皂化反应等副反应。

主权项

一种以碳基磺酸功能化固体酸为催化剂制备生物柴油的方法，其特征在于，包括如下步骤，(1)碳基磺酸功能化固体酸催化剂的制备：在装有电动搅拌机、回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中加入5～20ml溶剂、5g葡萄糖，待葡萄糖溶解后加入30～60ml的浓H2SO4，在N2保护下加热至120～170℃，反应3～15h冷却到室温，用1000ml的去离子水洗涤，抽滤，再用80～90℃的去离子水洗涤，最后用乙醇溶液洗涤，直至洗涤液中检测不到SO42‑，将所得黑色固体放在电热恒温鼓风干燥箱中于90～120℃下干燥10～20h，冷却后研磨成粉末，即为碳基磺酸功能化固体酸催化剂；(2)酯交换反应：在高压反应釜中加入花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油或棉籽油油脂的任何一种，再加入甲醇、乙醇或丙醇的任何一种，以及碳基磺酸功能化固体酸催化剂，进行反应1～8h，酯交换反应温度90～160℃，催化剂加入量为油脂重量的1～15％，醇与油脂摩尔比为6∶1～40∶1；(3)催化剂的分离与产物的纯化：将步骤(2)获得的物料过滤，滤出的催化剂再次用于催化酯交换反应，滤液进行分液，分出下层甘油，上层产物加入质量分数为5～10％的NaHCO3溶液，NaHCO3溶液的用量为上层产物质量的2～6倍，洗涤至中性，用分液漏斗分出上层有机相，用无水MgSO4干燥，过滤，减压蒸馏得到生物柴油。