发明名称 II号中定剂无碱生产工艺
摘要 本发明涉及有机化学领域,具体涉及一种II号中定剂无碱生产工艺,以N-甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成,其工艺步骤采用无碱工艺,生产过程中不会产生氯化钠母液水,清洁环保,产品含量高,色号小。
申请公布号 CN102659636B 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201210103229.9 申请日期 2012.04.10
申请人 重庆长风化学工业有限公司 发明人 李定山
分类号 C07C275/28(2006.01)I;C07C273/18(2006.01)I 主分类号 C07C275/28(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种II号中定剂无碱生产工艺,其特征在于:以N‑甲基苯胺和碳酰氯为主料在有机溶剂中合成,其工艺步骤如下:(1)、在反应容器中按配比加入N‑甲基苯胺、碳酰氯和有机溶剂,控制酰化反应温度、酰化反应时间,反应生成N‑甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯和少量的N‑甲基苯胺;(2)、在步骤(1)所得的酰化液中继续加入N‑甲基苯胺,使N‑甲基苯胺与N‑甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯发生成脲反应,控制成脲反应温度、成脲反应时间,反应得II号中定剂粗品;(3)、减压脱去溶剂氯苯,蒸馏前馏分N‑甲基苯胺用作下次循环投料,高真空下蒸馏得终产品II号中定剂;步骤(1)中N‑甲基苯胺和碳酰氯的摩尔比为2:1或2.1:1;步骤(1)中的酰化反应温度60‑80℃,酰化反应时间4‑6小时;步骤(2)中的成脲反应温度120‑140℃,成脲反应时间10‑15小时。
地址 401220 重庆市长寿区黄桷岩