催化蒸馏制备聚甲醛二甲醚的方法

摘要

本发明涉及一种催化蒸馏制备聚甲醛二甲醚的方法，主要解决目前聚甲醛二甲醚生产中三聚甲醛转化率和DMM3～8选择性不高的问题。本发明通过采用甲缩醛和三聚甲醛在反应蒸馏分隔塔塔体中进行反应，反应的同时进行组分分离，塔顶经冷凝后全回流，分隔塔侧线采出轻组分，采出的轻组分返回塔内，塔底采出含聚甲醛二甲醚的溶液，三聚甲醛从反应段顶部进入，甲缩醛和返回的轻组分可从反应段的任意位置进入，反应蒸馏分隔塔包括反应蒸馏分隔塔体，塔顶冷凝器，以及塔底再沸器的技术方案较好地解决了该问题，可用于聚甲醛二甲醚的工业生产中。

主权项

一种催化蒸馏制备聚甲醛二甲醚的方法，甲缩醛和三聚甲醛在反应蒸馏分隔塔塔体中进行反应，反应的同时进行组分分离，塔顶经冷凝后全回流，分隔塔侧线采出轻组分，采出的轻组分返回塔内，塔底采出含聚甲醛二甲醚的溶液，三聚甲醛从反应段顶部进入，甲缩醛和返回的轻组分可从反应段的任意位置进入，反应蒸馏分隔塔包括反应蒸馏分隔塔体，塔顶冷凝器，以及塔底再沸器，其中反应蒸馏分隔塔体包括原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，侧线采出料口，分隔板，公共精馏段，反应段，采出侧精馏段，以及公共提馏段；其中，催化蒸馏塔中的催化剂为非均相酸性催化剂；原料进料口位于反应段，侧线采出料口位于采出侧精馏段；侧线采用冷凝器将塔顶进出料口连接，塔顶出口蒸汽冷凝后，进行全回流；塔底再沸器将塔底进出料口连接，塔底出口液体第一部分进入再沸器汽化后送入塔底进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料的重量比值为1～10∶1；所述的反应蒸馏分隔塔为公共精馏段理论板数为5～30，公共提馏段理论板数为5～30，反应段相当于理论板数为5～50，采出侧精馏段理论板数为5～50，三聚甲醛与甲缩醛的质量比为0.1～10∶1，催化蒸馏塔的操作压力为0.1～4MPa，塔顶蒸汽冷凝后全回流，控制塔釜不含聚甲醛二甲醚DMM3～8，反应段的控制温度为50～200℃；非均相酸性催化剂选自酸性离子交换树脂、沸石、硅铝酸盐、氧化铝、二氧化钛或者三氧化铁中的至少一种。