发明名称 一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法
摘要 本发明公开了一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法。该方法取等摩尔比的卤化咪唑和氟化银完全溶于水中,二者水溶液混合,发生复分解反应,生产二取代氯化咪唑和卤化银沉淀。再通过二次与反应溶液中的银离子充分完全反应,过滤沉淀,真空干燥,得到纯净的终产品。经AlCl<sub>3</sub>电化学实验证实,该方法得到的二取代氟化咪唑类离子液体能够电沉积铝镀层,无银析出。本发明是一种工艺简单、无有机溶剂、环境友好型、终产物纯度高、无废弃物的二取代氟化咪唑离子液体的合成方法。
申请公布号 CN103613547A 申请公布日期 2014.03.05
申请号 CN201310637536.X 申请日期 2013.11.29
申请人 东北大学 发明人 石忠宁;钟熊伟;熊婷;高炳亮;王兆文;胡宪伟;于江玉;徐君莉
分类号 C07D233/58(2006.01)I;C25C3/18(2006.01)I 主分类号 C07D233/58(2006.01)I
代理机构 沈阳东大专利代理有限公司 21109 代理人 梁焱
主权项 1.一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,合成原料为卤化咪唑和氟化银,该卤化咪唑的结构通式为:<img file="FDA0000425426670000011.GIF" wi="560" he="332" />其中R代表甲基CH<sub>3</sub>-、乙基CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>-、丙基CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-或丁基CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-,X代表Cl<sup>-</sup>、Br<sup>-</sup>或I<sup>-</sup>,该合成方法步骤如下:(1)取卤化咪唑水溶液或将卤化咪唑完全溶于水,并将等摩尔比的氟化银完全溶于水中,二者水溶液混合,搅拌;充分反应后,停止搅拌,上层为清液,下层为沉淀;(2)配制适量卤化咪唑溶液,以滴定的方法,加入上层清液中,若无沉淀生成,则步骤(1)反应完全;若有沉淀生成,则继续滴加该卤化咪唑溶液,直至反应完全;(3)将反应溶液过滤,得到滤液;(4)取适量滤液,加入蒸馏水稀释,加入氯化钠或氯化钾溶液,检验是否含有Ag<sup>+</sup>,若无沉淀生成,则步骤(2)反应完全;若有沉淀生成,则向滤液中加入步骤(2)中配置的卤化咪唑溶液滴定,搅拌,直至反应完全,并按步骤(3)操作,得到滤液;(5)滤液在50-80℃下真空干燥12-48h,得到粘稠液体,即为终产物二取代氟化咪唑类离子液体。
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