非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备TiN粉体的方法

摘要

本发明涉及一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备TiN粉体的方法，属于材料科学技术领域。首先，以四氯化钛为原料、异丙醚为氧供体、无水二氯甲烷为溶剂，通过非水解溶胶-凝胶法制备出TiO2干凝胶。然后，以该TiO2干凝胶为钛源，以炭黑、石墨或活性炭为碳源，利用碳热还原氮化法在10～100ml／min的氮气流量下，以2～10℃／min的升温速度，经1200～1350℃反应0.5～10h后获得TiN粉体。本发明制备TiN粉体的方法具有原料廉价，操作简单，合成温度相对较低，粉体分散性好、纯度高和粒径较小等优点，可为高温结构部件、微电子、电容器、催化剂等领域提供一种新型功能材料，应用前景广阔。

主权项

一种非水解溶胶‑凝胶结合碳热还原氮化法制备TiN粉体的方法，其特征在于该制备TiN粉体的方法包括以下步骤：非水解溶胶‑凝胶法制备TiO2干凝胶，混合料制备，碳热还原氮化反应制备TiN粉体：(1)非水解溶胶‑凝胶法制备TiO2干凝胶非水解溶胶‑凝胶法制备TiO2干凝胶是以四氯化钛为原料，异丙醚为氧供体，二氯甲烷为溶剂，按上述三者依次的摩尔比为1：2：6配制反应液，将反应液转移至反应容弹内，在110～130℃加热30～50h引发非水解溶胶‑凝胶反应，合成出TiO2凝胶，将该凝胶于60～100℃干燥15～40h，获得TiO2干凝胶；(2)混合料制备混合料制备是以上述TiO2干凝胶为钛源，以炭黑、石墨或活性炭为碳源，将TiO2干凝胶和炭黑(或石墨，或活性炭)按一定比例称量配料，并加入适量的无水乙醇，放入球磨机中，研磨1～4h后脱醇及80℃干燥12～24h后，按其质量百分比为1～10％加入浓度为2wt％的PVA水溶液混合均匀，并于室温困料12～24h后获得均化的混合料；(3)碳热还原氮化反应制备TiN粉体碳热还原氮化合成制备TiN粉体是先将均化的混合料采用压力机成型，成型压力为1～50MP，再将成型后试样放入管式气氛炉中，在流动的氮气中经碳热还原氮化反应后获得松散的TiN粉体。