发明名称 一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法
摘要 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱;对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差,EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题,用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定,测试简单快速,成本低且易于推广。
申请公布号 CN102830184B 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201210310210.1 申请日期 2012.08.25
申请人 西安近代化学研究所 发明人 宁艳利;陈智群;毛永康;张皋;邵颖惠;周文静;胡银;栾洁玉;李文杰;马亚南;周彦水
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人 李郑建
主权项 一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法,其特征在于,按照以下步骤进行:第一步,衍生化:将待测试的DATP试样置于试管中,加入适量的丙酮溶解后,再加入适量的硅烷化试剂,在20℃~25℃的温度条件下,放置20min;第二步,GC/MS分析:将经衍生化后的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析,调节GC/MS仪的汽化温度为260℃,接口温度为260℃,柱子程序升温为:从100℃开始,以10℃/min的速率升至260℃,EI源选择70eV电子轰击能量,色谱柱选择DB‑5弹性石英毛细色谱柱;第三步,谱图解析:对获得的谱图进行人工解析,总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律,按照解析规律求算各组分的分子量。
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