一种高纯度4-[1-(1,2,4-三氮唑)甲基]-苯腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度4-[1-(1,2,4-三氮唑)甲基]-苯腈的制备方法，以对氰基卤苄与1,2,4-三氮唑为原料，在反应溶剂中加热回流，反应结束后，反应液直接加酸，利用4-[1-(1,2,4-三氮唑)甲基]-苯腈和4-[1-(1,3,4-三氮唑)甲基]-苯腈加酸成盐在反应溶剂中析出先后顺序的不同，TLC或HPLC控制至4-[1-(1,3,4-三氮唑)甲基]-苯腈完全析出，分离、解盐后得到高纯度4-[1-(1,2,4-三氮唑)甲基]-苯腈。本发明的制备方法产品纯度高，操作简便，工艺重现性好，易于工业化生产。

主权项

一种高纯度4‑[1‑(1,2,4‑三氮唑)甲基]‑苯腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）对氰基卤苄、1,2,4‑三氮唑、碳酸钾、碘化钾在反应溶剂中，加热回流反应；2）将反应液降温到室温，过滤，滤液搅拌下滴加酸，析出固体，TLC或HPLC控制至4‑[1‑(1,3,4‑三氮唑)甲基]‑苯腈完全析出；3）过滤，滤液继续加入酸，析出大量白色固体，至不再有固体析出；4）过滤，将所得到的白色固体溶于水中，解盐得4‑[1‑(1,2,4‑三氮唑)甲基]‑苯腈。