铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开的铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法，步骤包括：按欲制备的铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbErxTi1-xO3计量，0.005≤X≤0.04,将硝酸铒乙二醇甲醚溶液加入到钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，滴入氨水得到铒-钛羟基氧化物；将铒-钛羟基氧化物、硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液混合，加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，放入反应釜水热反应，得到前驱体；将前驱体放入坩埚中，于650℃-750℃下保温0.5-1个小时，自然冷却后得到产物。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于大规模生产，制得的样品可以作为一种性能良好的上转换发光材料。

主权项

铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将硝酸铒加入到乙二醇甲醚中，搅拌均匀，配成质量浓度为5%的硝酸铒乙二醇甲醚溶液，将钛酸四丁酯加入到乙二醇甲醚中，搅拌均匀，配成浓度为0.5M/L的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液；2）按欲制备的铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbErxTi1‑xO3计量，0.005≤X≤0.04,将硝酸铒乙二醇甲醚溶液加入到钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液中，并搅拌混合均匀；3）将质量浓度为30%的氨水溶液滴加到步骤2）混合好的硝酸铒‑钛酸四丁酯‑乙二醇甲醚共溶液中，并搅拌使得硝酸铒和钛酸丁酯水解，生成白色沉淀，经过滤，洗涤，得到铒‑钛羟基氧化物共沉淀；4）将聚乙烯醇加入到去离子水中，使聚乙烯醇充分溶解，配成浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液；5）将硝酸铅加入到去离子水中，配成浓度为0.5M/L的硝酸铅水溶液，将氢氧化钾加入到去离子水中，配成浓度为2M/L的氢氧化钾水溶液；6）将上述的铒‑钛羟基氧化物共沉淀和硝酸铅水溶液混合均匀，然后加入氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液，得到反应物，其中铒‑钛和铅的摩尔比为1:1.1，硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液的体积比为1.1:1:1，将此反应物加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，用去离子水调节反应物体积为反应釜容积的2/3‑4/5，并搅拌均匀；7）将步骤6）装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中，密封，于180‑200℃下反应8‑12个小时，然后自然冷却到室温，从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物，依次用去离子水、无水乙醇洗涤、过滤，干燥后得到反应前驱体；8）将步骤7）制得的反应前驱体放入坩埚中，加热到650℃‑750℃，保温0.5‑1个小时，然后自然冷却到室温，获得铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维。