石墨纳米薄片上负载氮化物的方法及其用途

摘要

石墨纳米薄片上负载氮化物的方法及其用途，它涉及一种负载氮化物的方法及其用途。本发明为解决现有氮化物材料尺寸大，易团聚，生产成本高等技术问题。本方法如下：一、制备膨胀石墨；二、将钨、钼、钒源与表面活性剂溶解于溶剂中，制备分散体系；三、将该分散体系在真空压力辅助下，注入膨胀石墨层间；四、蒸干溶剂；五、将步骤四得到产物置于坩埚中，采用高温脉冲微波技术加热，得到氧化物/石墨纳米薄片复合体；六、将氧化物/石墨纳米薄片置于管式炉内，通入氮化气氛，得到氮化物/石墨纳米薄片复合体。本发明方法简单、反应条件温和，所得氮化物粒径小，并在石墨片层表面和层间分布均匀。担载贵金属后可用于低铂燃料电池。

主权项

石墨纳米薄片上负载氮化物的方法，其特征在于石墨纳米薄片上负载氮化物的方法按以下步骤进行：步骤一、按重量份数称取0.3～6份的钨源、钼源或钒源、1份的可膨胀石墨、0.05～0.6份的表面活性剂和50～100份的溶剂；步骤二、将可膨胀石墨放入高温炉中，持续通入N2或者Ar气作为保护气体，然后升温至700℃～1100℃，热处理1min～10min，再冷却至室温，得到膨胀石墨；步骤三、将步骤一称取的钨源、钼源或钒源和表面活性剂溶于步骤一量取的溶剂中，在超声功率为100W的条件下超声15min，得到混合均匀的前驱体；步骤四、将步骤二制得的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～‑0.05MPa的条件下将步骤三制得的前驱体以3ml/min～5ml/min的滴速注入膨胀石墨中，滴加完成后，在超声功率为100W的条件下超声10min，在转速400r/min～2200r/min、温度为60℃～120℃条件下搅拌30min～24h蒸干溶剂，得到反应前躯体；步骤五、将步骤四得到的反应前躯体置于坩埚中，在输出功率2000W、频率300MHz～300GHz、波长100cm～0.1cm的高温可控脉冲微波炉内设定脉冲开时间为5s～30s，脉冲关闭时间5s～30s，循环操作5～15次，得到氧化物/石墨纳米薄片复合体；步骤六、将氧化物/石墨纳米薄片复合体置于管式炉内，以110ml～180ml/min的速度通入氮化处理的气体，以5℃/min的升温速度从室温升到400℃～700℃，再以1℃/min的升温速度从400℃～700℃升温到650℃～900℃，然后恒温1h～3h，得到氮化物/石墨纳米薄片复合体；步骤一中所述的钨源是(NH4)6H2W12O40、(NH4)6W7O24、WCl6、Mo(CO)6、H2W6O19、H3PW12O40、H4W10O32、(NH4)6W7O24、Na2WO4、Na2W6O19、Na3PW12O40、Na4W10O32、K2W6O19、K3PW12O40或K4W10O32；步骤一中所述的钼源是(NH4)2Mo2O7、(NH4)2Mo4O13、(NH4)6Mo7O24、(NH4)4Mo8O26、Mo(CO)6、H3P4Mo12O40、MoCl5或H2MoO4；步骤一中所述的钒源是NH4VO3、V(CO)6、VCl4、VCl3、VCl2或H3VO4；步骤一中所述的溶剂是水、乙醇、乙二醇或二甲基甲酰胺；步骤一中所述的表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、柠檬酸铵、聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯、聚乙烯醇、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵或十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵；步骤六中所述的氮化处理的气体是H2和N2的混合气体或者NH3，H2和N2的混合气体中H2与N2摩尔比为5:l。