发明名称 憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料的制备方法,包括如下步骤:将硝酸铬和1,4-萘二羧酸溶解于水中,加入氢氟酸和乙酸并搅拌均匀,于210~220℃进行水热反应,生成的产物依次用去离子水、二甲基甲酰胺和乙醇洗涤,离心,过滤,干燥,制得憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料。本发明制备的憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料的Langmuir表面积高,具有传统MIL-101材料的高比表面积和中微双孔的骨架,并且由于在骨架中的有机连接体上嫁接了苯环,具有更强的憎水性,从而提高了材料对非极性有机物挥发物的吸附能力。
申请公布号 CN102408447B 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201110213622.9 申请日期 2011.07.28
申请人 华南理工大学 发明人 赵祯霞;李忠;夏启斌;奚红霞
分类号 C07F11/00(2006.01)I;B01D53/02(2006.01)I;B01J20/22(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C07F11/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 憎水性MIL‑101铬金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将物质的量之比为(1~1.5):1的硝酸铬和1,4‑萘二羧酸溶解于去离子水中得到混合液;所述去离子水与1,4‑萘二羧酸的物质的量之比为500: 1;(2)向步骤(1)得到的混合液中加入氢氟酸和乙酸并搅拌,得到前驱体溶液,将前驱体溶液装入不锈钢高压反应釜,在程序升温下于210~220℃进行水热反应,反应结束后得到析出物;所述氢氟酸与1,4‑萘二羧酸的物质的量之比为2:1,所述乙酸与1,4‑萘二羧酸的物质的量之比为2:1;所述程序升温的过程包括以下步骤:(2‑1)升温过程:以5.0℃/min的速度将前驱体溶液从室温升至210~220℃;(2‑2)恒温过程:将前驱体溶液的温度在210~220℃保持10~12h;(2‑3)降温过程:以0.4℃/min的速度将前驱体溶液从210~220℃降至室温;(3)将步骤(2)得到的析出物依次用去离子水、二甲基甲酰胺和乙醇分别洗涤2~3次,离心,过滤,干燥,制得憎水性MIL‑101铬金属有机骨架材料。
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