瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法

摘要

本发明公开了瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法，所述的制备方法包括a、提取物制备步骤、b、颗粒制备步骤，所述的检测方法为指纹图谱法，本发明与现有技术相比，所制的颗粒活性成分稳定性高，检测方法采用指纹图谱技术控制中药的质量，更适合中医药整体观的思想，具有更全面地评价瓜蒌薤白颗粒质量的特点。

主权项

瓜蒌薤白颗粒的检测方法，所述的检测方法为指纹图谱法，其特征在于：包括以下步骤对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的腺苷、槲皮素对照品适量，分别加15%甲醇制得含腺苷、槲皮素约100mg·L‑1的对照品溶液；供试品溶液的制备取瓜蒌薤白颗粒2g及其组方药味瓜蒌、薤白各1g，用200mL的60%乙醇浸泡30min后，回流提取1h，过滤，滤渣加150mL的60%乙醇回流45min，合并二次回流提取液，用旋转蒸发仪减压回收溶剂得浸膏，浸膏用少量水溶解后，备用；将水溶解后的溶液装入分液漏斗中，加入等量的乙酸乙酯萃取三次，取乙酸乙酯层，回收乙酸乙酯，残渣用20mL乙腈溶解，得乙酸乙酯提取层供试品溶液，0.45μm微孔滤膜过滤，备用；取水层，再用等量的水饱和正丁醇溶液萃取三次，取正丁醇层，0.45μm微孔滤膜过滤，备用；色谱条件乙酸乙酯部位的色谱条件：色谱柱为Lichrospher C184.6mm×250mm，5μm，以乙腈‑1%H3PO4溶液为流动相，梯度洗脱0～5min，乙腈20%→25%；5～10min，乙腈25%→27%；10～13min，乙腈27%→28%；13～15min，乙腈28%→28%；15～20min，乙腈28%→30%；20～25min，乙腈30%→31%；25～30min，乙腈31%→33%；30～35min，乙腈33%→40%；35～40min，乙腈40%→45%；40～50min，乙腈45%→45%，流速：1.0mL·min‑1；柱温30℃；DAD检测器，检测波长为360nm；正丁醇部位的色谱条件：色谱柱为Lichrospher C184.6mm×250mm，5μm，以乙腈‑水溶液为流动相，梯度洗脱0～5min，乙腈0%→1%；5～10min，乙腈1%→1%；10～20min，乙腈1%→2%；20～25min，乙腈2%→2%；25～35min，乙腈2%→6%；35～40min，乙腈6%→6%；40～45min，乙腈6%→10%；45～50min，乙腈10%→10%，流速：1.0mL·min‑1；柱温30℃；DAD检测器，检测波长为260nm；所述的瓜蒌薤白颗粒通过以下方法制备：a、提取物制备步骤取瓜蒌、薤白药材，加6～12倍水或体积浓度50%‑80%的乙醇于98‑100℃煎煮或回流提取1～3小时，共提取2～3次，滤过，滤液浓缩成密度为1.05～1.25的稠膏，得到瓜蒌薤白提取物；b、颗粒制备步骤取瓜蒌薤白提取物1份，加药学上可接受的辅料1～4份进行混合，直接制成软材，再制成颗粒，干燥，整粒，包装，得瓜蒌薤白颗粒。