发明名称 |
一种甲维盐中间体的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种甲维盐中间体的制备方法,采用价格低廉的固体光气来代替二氯磷酸苯酯,其采用固体光气的操作环境温和,能耗低,降低了生产成本,提高了甲维盐的中间体氧化物的含量和收率,收率在95%以上,含量均在92%以上,其最终产品的样色趋于无色晶状,为制备高纯度的甲维盐奠定了良好的基础。 |
申请公布号 |
CN103601776A |
申请公布日期 |
2014.02.26 |
申请号 |
CN201310608796.4 |
申请日期 |
2013.11.25 |
申请人 |
京博农化科技股份有限公司 |
发明人 |
张林芳;苑敬林;韦能春;王宗;曹同波;王成;褚彬彬;王鹏 |
分类号 |
C07H17/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07H17/08(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
苗峻 |
主权项 |
一种甲维盐中间体的制备方法,所述甲维盐中间体为4"‑表‑4"‑羰基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1,其特征在于:具体步骤如下:(1)将阿维菌素B1和二氯甲烷加入反应器中,搅拌溶解后,降温至‑15℃以下,再分别滴加氯甲酸烯丙酯和四甲基乙二胺;(2)步骤(1)滴加完成后,升温至‑5℃~‑15℃,分别加入二甲基亚砜和四甲基乙二胺,再滴加溶有固体光气的二氯甲烷溶液;(3)步骤(2)滴加完成后,升温至‑5℃~5℃进行保温反应;(4)步骤(3)所述保温反应完成后,向反应液中加入碳酸钠水溶液调节pH值,分层取油相,脱溶干燥,即得产品4〞‑表‑4〞‑羰基‑5‑甲酸烯丙酯基‑阿维菌素B1。 |
地址 |
256500 山东省滨州市博兴县经济开发区 |