用毛细管色谱法测定焦化工业蒽油中蒽含量的方法

摘要

用毛细管色谱法测定焦化工业蒽油中蒽含量的方法：配制标样；对配制的标样用毛细管色谱仪进行分析；对试样进行测定；按照公式计算工业蒽中蒽的含量。本发明可以简单、方便、准确、可靠地测定工业蒽中蒽含量。而且整个试样分析时间不超过12分钟，样品预处理简单，操作过程中间环节少；从环保、安全方法考虑，色谱法的应用减少了环境污染，降低了职业病的发病率，去除了电加热回流过程，确保了安全生产。

主权项

1.用毛细管色谱法测定焦化工业蒽油中蒽含量的方法,其步骤：1）配制标样：按照实际样品浓度配制标样，准确称取色谱纯蒽及内标物吩嗪，内标物吩嗪加入的质量与试样加入的量基本一致，按照蒽标准物质量的15~25倍加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂，装入带密封垫的样瓶中，用漩涡混合仪混均待用；2）对所配制的标样用毛细管色谱仪进行分析，并对校正因子进行计算：a 用微量注射器将标准样溶液注入色谱仪中，进行测定即可得到蒽与内标物吩嗪的峰面积，测定次数为2~3次，对蒽与内标物吩嗪的峰面积取算术平均值代入公式计算蒽相对于内标物吩嗪的面积相对校正因子；b  按照下式计算蒽相对于内标物吩嗪的面积相对校正因子： 式中：f_i—表示蒽相对于内标物吩嗪的面积相对校正因子；A_s—表示标样中内标物吩嗪的峰面积，单位为：μV·s或pA·s；A_i—表示标样中蒽的峰面积，单位为：μV·s或pA·s；m_i—表示标样中蒽的质量，单位为：g；m_s—表示标样中内标物吩嗪的质量，单位为：g；3）对试样进行测定：A  准确称取工业蒽试样量及内标物吩嗪量，内标物吩嗪量为工业蒽试样量的25~45%；B  将称取的工业蒽试样及内标物吩嗪，按照其工业蒽试样重量的15~25倍加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂，装入带密封垫的样瓶中，用漩涡混合仪混均待用；C  将样瓶在不低于80℃下的容器中进行加热，加热时间不少于30秒，用漩涡混合仪搅拌均匀；D 用微量注射器将试样从样瓶中取出并注入毛细管色谱仪；E 在规定的试验条件下进行色谱分析：分析条件：色谱柱：型号DB-5，尺寸为：30.00m×0.32mm×0.25μm；检测器：氢火焰离子化检测器；汽化温度：280~300℃；检测温度：250~300℃；柱流量：2.0~3.0mL/min；柱前压：0.05~1.0 MPa；H₂流量：25~45 mL/min；空气流量：250~450 mL/min；分流比：30~60:1；尾吹：20~30 mL/min；进样量：0.5~1.0μL；半峰宽：3min；最小峰面积：按实际情况删除杂质峰，不低于50μV·s；4）按照以下公式计算工业蒽中蒽的重量百分比含量值：%式中：X_i—表示工业蒽的质量分数，单位：%；A_i—表示试样中蒽的峰面积，单位：μV·s或pA·s；A_s—表示试样中内标物吩嗪的峰面积，单位：μV·s或pA·s；m_s—表示试样中内标物吩嗪的质量，单位：g；m_试—表示蒽试样的质量，单位：g。