一种1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯的合成方法

摘要

本发明属于有机化学合成领域。一种1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，包括以下三个步骤：第一步吡唑与碘、过氧化氢反应生成4-碘吡唑A；第二步4-碘吡唑与卤代烷反应得到中间体B；第三步以1-烷基-4-碘吡唑为原料，于0到-30oC下，采用异丙基格氏试剂交换的方法，制备原料的格氏试剂，以BE001作为硼试剂，反应得到最终产品。本发明工艺方法原料易得、操作简便、成本较低，是制备1-烷基吡唑-4-硼酸频哪醇酯类化合物的适宜方法。

主权项

一种1‑烷基吡唑‑4‑硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征是：其包括以下三个步骤：第一步4‑碘吡唑中间体A的制备：碘代将原料吡唑与乙醇搅拌均匀，分批加入碘，加入时反应液有升温现象；然后滴加双氧水，控制温度不高于70度，滴加完毕搅拌1小时，TLC跟踪反应结束；加入饱和亚硫酸氢钠水溶液至碘的颜色褪去，加入碳酸氢钠固体调节Ph=8，继续搅拌1小时；过滤得白色固体，水洗滤饼，干燥滤饼得纯品4‑碘吡唑中间体A；第二步中间体B的制备：将卤代烷RX与中间体A混合，在碱的作用下发生烷基化反应，该反应通过GC或TLC中控终止反应，卤代烷RX中R代表甲基、苄基或异丙基；X代表氯原子或溴原子，制得1‑烷基‑4‑碘吡唑中间体B；第三步成酯：以1‑烷基‑4‑碘吡唑中间体B为原料，于0—30oC下，采用异丙基格氏试剂交换的方法，制备原料的格氏试剂，以BE001作为硼试剂，反应得到最终产品。