一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法

摘要

一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，属于有机化学糖化学领域。这种阳离子交换树脂脱保护方法，在夹套反应釜中加入醇/氯代烃的混合溶剂、4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物、阳离子交换树脂，用热浴加热反应釜并保温搅拌至反应达到平衡，过滤除去树脂，滤液返釜，热浴加热搅拌下负压脱溶至断馏，向釜残中加入有机溶剂与食盐水搅拌，再静置分出水层，油层返釜再用食盐水洗涤，油层加入干燥剂干燥，过滤，滤液返釜，热浴加热搅拌下负压脱溶至断馏，釜残进一步经过打浆溶剂打浆或柱层析提纯得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物。该方法应具有收率高、副产物少、官能团容忍性好、后处理简单，以及脱保护试剂可以重复利用等优点。

主权项

1.一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于：以4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物为原料，醇/氯代烃混合物作为溶剂，阳离子交换树脂作为脱保护试剂，反应达到平衡后，直接过滤除去脱保护试剂得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物的方法，脱保护反应路线下：所述脱保护反应的操作过程为：在夹套反应釜中加入质量比为50:5-50:15的醇/氯代烃的混合溶剂、质量比为10:1-1:10的4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物/阳离子交换树脂，用热浴加热反应釜使内温升至60-80℃并保温搅拌至反应达到平衡，然后冷却至10-50℃，过滤除去树脂，滤液返釜，热浴加热至20-40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，向釜残中加入有机溶剂与质量百分浓度为5-10%的食盐水搅拌，再静置分出水层，油层返釜再用所述食盐水洗涤2-4次，油层加入干燥剂干燥，过滤，滤液返釜，热浴加热至20-40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，釜残进一步经过打浆溶剂打浆或柱层析提纯得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物。