发明名称 一种叶绿素铜钠盐的生产方法
摘要 本发明公开了一种叶绿素铜钠盐的生产方法,以糊状叶绿素为原料,该方法包括:直接在糊状叶绿素中加入NaOH溶液进行皂化反应,然后再经过皂化分离、置铜结晶、沉析纯化、成盐干燥的生产步骤制得叶绿素铜钠盐成品,生产全程均为固液分离。本发明的生产方法彻底解决了现有技术中液液分离存在的各种弊端,根除了生产过程中费工费时、难以控制的液液分离,实现全程固液分离,从而减少设备投资30%、节能降耗40%、提高产品收率5%以上。采用本生产方法具有生产效率高、溶剂品种少、消耗低、节能减排效果明显、生产成本低等特点。
申请公布号 CN102311441B 申请公布日期 2014.02.26
申请号 CN201110322988.X 申请日期 2011.10.21
申请人 四川通世达生物科技有限公司 发明人 周定志;樊平原;朱万岭
分类号 C07D487/22(2006.01)I;C09B61/00(2006.01)I 主分类号 C07D487/22(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 刘凯
主权项 一种叶绿素铜钠盐的生产方法,以糊状叶绿素为原料,其特征在于:该方法包括:直接在糊状叶绿素中加入NaOH溶液进行皂化反应,然后再经过皂化分离、置铜结晶、沉析纯化、成盐干燥的生产步骤制得叶绿素铜钠盐成品,生产全程均为固液分离;在皂化反应中,在糊状叶绿素中直接加入NaOH溶液搅拌至pH=12~14,控制温度40~60℃,反应60~90分钟,搅拌速度控制为60~120r/min;所述皂化分离为在经过皂化反应的反应物中加入丙酮溶解,加入的丙酮量为糊状叶绿素重量的3~5倍,加入丙酮溶解的温度控制为35~45℃,搅拌速度控制为80~160r/min,形成固液相,通过固液过滤得到皂化物固体,在形成的皂化物固体中加入丙酮反复洗涤2~4次;置铜结晶:在经过皂化分离后得到的所述皂化物固体中加入该重量3~5倍的纯水进行溶解,再加入糊状叶绿素重量3~4%的CuSO4,控制温度50~60℃,时间30分钟置铜,置铜结束后,用HCl溶液调至pH=1~2,粗铜酸结晶析出,通过固液过滤,水洗得到粗铜酸固体;沉析纯化:将经过置铜结晶后得到的所述粗铜酸中加入该重量1~2倍的丙酮,溶解粗铜酸过滤弃滤渣,再加入滤液重量3~5倍的120#汽油,控制温度40~50℃,搅拌溶解30分钟,静置30分钟,固液过滤,水洗得到精铜酸固体;成盐干燥:在经过沉析纯化后得到的所述精铜酸中加入该重量5~6倍的丙酮,溶解精铜酸,加入5%~10%NaOH乙醇溶液搅拌,调至pH=10~11,待结晶析出,固液过滤,干燥得到叶绿素铜钠盐成品。
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