乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法

摘要

本发明公开了乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法，是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应制得乙基香兰素，其中缩合反应是在温度为50～60℃和金属盐催化条件下进行；本发明通过提高缩合反应温度和加入金属盐催化两种措施促进乙醛酸和2-乙氧基苯酚的对位亲核加成反应而控制其邻位亲核加成反应，从反应源头上解决了邻位乙基香兰素的生成问题，减轻了后续单元的分离提纯压力，提高了对位乙基香兰素的收率。

主权项

乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法，是以乙醛酸和2‑乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应制得乙基香兰素，其特征在于：具体步骤如下：（1）缩合：称取质量百分含量为40%的乙醛酸50.0g，加入水83.6g，室温下搅拌均匀，再在搅拌条件下滴加质量分数为14.5%的氢氧化钠溶液65.0 mL，调节pH至5.0~5.5，获得乙醛酸溶液；向三颈瓶中加入2‑乙氧基苯酚42.3g和水163.9mL，搅拌均匀，加入金属盐，所述金属盐为硫酸铜或氯化铜，所述金属盐与2‑乙氧基苯酚的摩尔比为2~5:100，升温至30℃，搅拌0.5小时，再在搅拌条件下滴加质量分数为8.3%的氢氧化钠溶液50mL，调节pH至10~12，0.5小时滴毕，再分别同时滴加上述乙醛酸溶液和质量分数为8.3%的氢氧化钠溶液90mL，1小时滴毕，60℃保温搅拌反应6小时；（2）氧化、脱羧：将缩合反应液转移入高压反应釜中，加入氯化铜0.5g，升温至100℃，在搅拌条件下通入氧气反应2小时，再向釜内加入质量分数为50%的硫酸溶液，调节pH至2~3进行脱羧，脱羧反应结束后，用100mL×3的甲苯萃取反应液，合并有机相，回收溶剂，减压蒸馏分离邻位乙基香兰素和对位乙基香兰素，得对位乙基香兰素即乙基香兰素。