一种二异丙基氯硅烷的合成方法

摘要

一种二异丙基氯硅烷的合成方法，属于有机化学中有机卤化硅化学合成领域。其合成方法为在N2保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和部分四氢呋喃，加热至40-65℃引发反应，引发后，滴加剩余2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加温度保持在40-65℃，滴加完毕后，在40-65℃反应0.5-3.0h，然后冷却到-10-30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，体系放热剧烈并产生大量白色固体；滴毕，反应0.5-3.0h，反应完毕，抽滤，用正己烷洗涤滤饼，合并滤液，浓缩出大部分溶剂，再精馏，收集110-140℃馏分为产品，收率50-75%，纯度95.0-99.0%。发明技术路线的选择合理、简便，容易操作。

主权项

一种二异丙基氯硅烷的合成方法，其特征在于：采用的步骤为：（1）在N2保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和四氢呋喃，然后再加入2‑氯丙烷总加料量的1/10‑1/5的2‑氯丙烷；其中：镁屑与2‑氯丙烷的摩尔比为1：1‑2，四氢呋喃用量是镁屑质量的3‑5倍；（2）将反应加热至40‑65℃引发反应，反应引发升温，最高达70℃；（3）引发后，滴加剩余2‑氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液，滴加温度保持在40‑65℃，四氢呋喃用量是2‑氯丙烷质量的4‑6倍；（4）滴加完毕后，在40‑65℃反应0.5‑3.0h，然后冷却到‑10‑30℃，滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液，体系放热并产生白色固体；滴毕，反应0.5‑3.0h，GC检测反应完成程度；其中：三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1：2‑3；正己烷用量是三氯硅烷质量的的1‑3倍；（5）反应完毕，抽滤，用正己烷洗涤滤饼，合并滤液，浓缩出大部分溶剂，再精馏，收集110‑140℃馏分为二异丙基氯硅烷产品。