主权项 |
1.一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法,其特征在于采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测,具体包括以下步骤:(1) 标准溶液的配制:称取标准品,用有机溶剂溶解定容,制成标准储备液,将标准储备液逐级稀释,配制成系列浓度标准工作液;(2) 提取:称取样品于离心管中,加入破络剂,涡旋振荡,然后加入甲醇,涡旋振荡、超声提取、离心,取上清液,定容;(3) 净化:量取步骤(2)中提取液于离心管中,然后加入PSA和C18吸附剂,离心,取上清液;(4) 仪器检测:待仪器状态稳定后,用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样,UPLC-MS/MS检测,在此基础上,对步骤(3)收集的净化样品进行UPLC-MS/MS检测;(5) 标准曲线的建立:采用峰面积定量,以进样浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线;(6) 结果分析:按以下公式计算试样中有机铜农药的含量<img file="805371DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="121" he="53" />R—样品中所含农药残留量,单位mg/kg;<i>C</i><sub><i>标</i></sub>—标准溶液浓度,单位mg/L;<i>V</i><sub><i>标</i></sub>—标准溶液进样体积,单位μL;<i>S</i><sub><i>样</i></sub>—样品溶液中被测农药的峰面积;<i>V</i><sub><i>终</i></sub>—样品溶液最终定容体积,单位mL;<i>V</i><sub><i>样</i></sub>—样品溶液进样体积,单位μL;<i>S</i><sub><i>标</i></sub>—标准溶液中被测农药的峰面积;<i>W</i>—样品称样重量,单位g。 |