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一种测定烟叶中202种农药残留量的方法，其特征在于：烟末样品经有机溶液提取农药残留，在用QuEChERS试剂包净化，离心后用GC‑MS/MS分析测定烟叶中的农药残留量；气相配置有程序升温进样口，质谱检测器为三重四级杆质谱；包括以下具体步骤：（1）制备：烟叶样品烘干、粉碎，过筛，避光低温保存；（2）提取：称取烟末样品于具盖离心试管中，加水充分浸润，静置；移取乙腈和氯唑磷、灭蚁灵内标工作液到离心管中，漩涡振荡，加入QuEChERS试剂包1和甲苯，振荡，离心；（3）净化：移取样品提取液上清液于离心管中，加入QuEChERS试剂包2，涡旋振荡，离心，吸取上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行GC‑MS/MS分析；步骤（2）提取中所用的QuEChERS试剂包1由4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠组成；步骤（3）净化中所用的QuEChERS试剂包2由500mg无水硫酸镁和150mg N‑丙基乙二胺键合固相吸附剂组成；仪器参数为：气相色谱：带PTV功能的不分流进样，Surge压力150kPa，2min，进样口初始温度70℃，进样后以4℃ /sec快速升至280℃；毛细管柱为TR‑PesticideII50%苯基‑甲基聚硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm+5m×0.25μm Guard，流速：He1.2 mL/min；程序升温：90℃保持5min，25℃/min升至180℃，保持15min，5℃/min升至280℃, 保持4.5分钟，后运行温度320℃ 保持5min；GC/MS传输线温度：270℃；串联质谱：离子温度250℃，发射电流50μA，EI离子化模式，封闭式EI源，分析模式为timed‑SRM，扫描宽度：0.002m/z，扫描周期0.4s，峰宽Q1 0.7Da、Q3 0.7Da，碰撞气压力1.5mTorr，色谱过滤峰宽10s；液体自动进样器：进样体积1μL，PTV进样模式，进样前后驻留模式3s和2s。 |
