一种2,4-二氯苯腈的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,4-二氯苯腈的合成方法，将2,4-二氯苯甲醛与盐酸羟胺按照物质的量比1:1.0～1.5混合均匀，加热至70～75℃下反应20～40min，得乳白色固体粉末2,4-二氯苯甲醛肟，将2,4-二氯苯甲醛肟与醋酸酐按照物质的量的比1:1.0～1.5混合均匀，加热至ll0～120℃，反应2～4h，得到2,4-二氯苯腈，与传统2,4-二氯苯腈的合成方法相比，本发明的合成方法对设备要求不高，条件比较合理，切实可行，收率可达90％。

主权项

一种2,4‑二氯苯腈的合成方法，其包括以下步骤：a、醛肟的合成将2,4‑二氯苯甲醛与盐酸羟胺按照物质的量比1:1.0～1.5混合均匀，加热至70～75℃下反应20～40min，慢慢滴加20wt％的碳酸钠水溶液，搅拌有气泡产生，待反应变缓，调节pH到8～9，停止滴加碳酸钠溶液，继续搅拌，有淡红色沉淀出现，静置，直至淡红色逐渐变成乳白色，滤出沉淀物，用水洗涤2～3次，晾干，得乳白色固体粉末2,4‑二氯苯甲醛肟，称重待用；b、2,4‑二氯苯腈的合成将2,4‑二氯苯甲醛肟与醋酸酐按照物质的量的比1:1.0～1.5混合均匀，加热至ll0～120℃，反应2～4h，反应液呈浅橘黄色，冷却降温，静置，有白色晶体出现，抽滤，得到晶体，再用乙醇溶解，热过滤除去不溶物，滤液用水萃取分离，得洁净的无色针状晶体，低温烘干，得到2,4‑二氯苯腈。