一种多孔硅的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔硅的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将分子筛经过高温焙烧，除去模板剂或者积碳；(2)将焙烧过后的分子筛粉末和金属单质颗粒在真空条件下采用化学气固相反应法将金属离子扩散到分子筛中，并与分子筛进行反应；(3)将步骤(2)反应完成后的黑色固体从反应器中取出，反复洗涤、过滤数次，最后烘干，得到灰色粉体，即为多孔硅。与现有技术相比，本发明在很大程度上能够降低反应温度，具有能够很容易去除副产物的优点，同时将反应所用的硅源材料从纯硅沸石扩大到商品化硅铝分子筛，工艺简单，可操作性强。所得的多孔硅具有以介孔为主的多级孔结构特征，具有非常大的比表面积(≥420cm2/g)等优点。

主权项

一种多孔硅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将分子筛经过高温焙烧，除去模板剂或者积碳；（2）将焙烧过后的分子筛粉末和金属单质颗粒按照摩尔比1：10～10：1置于反应器内部，在真空条件下对反应器封口并置于管式炉中，采用化学气固相反应法将金属离子扩散到分子筛中，并与分子筛进行反应；（3）将步骤（2）反应完成后的黑色固体从反应器中取出，用无水乙醇洗涤，离心出黑色固体，浸入蒸馏水、稀HCl溶液、HF溶液中，反复洗涤、过滤数次，最后烘干，得到灰色粉体，即为多孔硅；步骤（1）所述的分子筛为商品化的具有不同孔结构的微孔或介孔纯硅、硅铝或者杂原子掺杂分子筛；步骤（2）所述的金属单质颗粒是指已经拭去表面煤油并用剪刀剪成直径在2‑4mm范围的金属钠颗粒；步骤（2）所述的化学气固相反应法是指将反应器的温度从室温开始以1‑5℃/min的升温速度升至100‑400℃并恒温10‑20小时。