一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法，属于含氮有机物制备技术领域。该制备方法是：将硫氰酸钠溶于水中，然后加入硫酸二甲酯，在室温下反应5～6h，反应结束后水油分层，收集的油层即为第一步的产物硫氰酸甲酯；然后将盐酸肼和水混合，升温至30～40℃时加入硫氰酸甲酯，保温反应4～5h后，抽滤后用冷水洗涤后干燥制得1,3-二氨基胍盐酸盐白色固体。本发明采用硫氰酸钠和盐酸肼为原料，水为溶剂，可大大降低产品生产成本；本发明副产物甲硫醇用碱液吸收后得甲硫醇钠，可用作农药、医药、染料等中间体的基本原料，有利于大规模工业化生产。本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、产品纯度高以及绿色环保等优点。

主权项

一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：（1）将原料硫氰酸钠溶于水中，然后加入硫酸二甲酯，在室温下反应5～6h，反应结束后水油分层，收集的油层即为第一步产物硫氰酸甲酯；所述硫氰酸钠与水的质量比为1：（1～1.5），所述硫氰酸钠与硫酸二甲酯的摩尔比为（2～2.5）：1；（2）将盐酸肼和水混合，升温至30～40℃时，再加入所述步骤（1）所得的硫氰酸甲酯，保温反应4～5h后抽滤，用5～10℃的冷水洗涤后干燥得到的白色固体即为本发明的目标产物：1,3‑二氨基胍盐酸盐；所述盐酸肼与水的质量比为1：（4～5），所述盐酸肼与硫氰酸甲酯的摩尔比为（1.9～2.1）：1。