一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法

摘要

本发明涉及一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法，属于煤化工技术领域。本发明的目的在于克服现有方法制备纳米白炭黑工艺原材料贵、生产成本高的缺点。本发明以煤矸石为原料，通过高温活化、硝酸溶解、灼烧等把二氧化硅提取出来。提取出来的二氧化硅，通过用浓硫酸和氟化钠反应产生氟化氢，对它进行腐蚀，产生四氟化硅气体，通过控制四氟化硅气体与溶有表面活性剂的水溶液发生反应，生成硅凝胶，然后经过清洗、干燥、灼烧去水，生产出所需要的纳米白炭黑产品。本发明既解决了煤矸石的废物再利用，又降低了制造纳米白炭黑的成本，得到的产品粒径达到纳米级，各项指标均达到了部颁标准HG-1-125-64或企业标准。

主权项

一种煤矸石制备纳米白碳黑的方法，其特征在于包括下列步骤： 1)将煤矸石在700～1000℃下煅烧活化2～4小时，再将所得煤矸石研磨得到60～100目煤矸石粉； 2)将第1步得到的煤矸石粉与3～5mol/L硝酸溶液进行酸浸溶解，并连续搅拌1～2个小时；其中，煤矸石粉与硝酸溶液的质量比为1：5～15； 3)将第2步所得酸浸后的煤矸石粉固液分离后，对固体采用60℃～80℃的蒸馏水洗涤至pH值至6～8，再在真空干燥箱中干燥6～8个小时； 4)将第3步所得干燥后的固体与氟化钠在密闭环境下按质量比1：0.5～1混合，加热至100～150℃，保持该温度滴加浓硫酸，控制滴加速度每秒1滴，反应产生混合气体通入浓硫酸中干燥，干燥后气体再导入分散剂溶液中，在60～100℃下进行水解处理3～10h，水解同时采用磁力搅拌器不断搅拌，并通过滴加氨水，使水解溶液pH值保持在3～5范围以内进行水解反应； 5)将第4步所得的水解溶液在40～60℃恒温条件下陈化12～24h，对陈化后得到的凝胶进行抽滤，再采用60℃～80℃的蒸馏水先洗涤至pH值为6～8，再用无水乙醇洗涤至凝胶的电导率在50μs以内，然后在60～100℃的条件下干燥1～5h，再在400～600℃的条件下高温灼烧1～3h，得到纳米白炭黑产品； 其中，第4)步所述的分散剂溶液为5～30g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液、5～30g/L的十二烷基磺酸钠溶液和5～30g/L的十二烷基硫酸钠溶液中的一种或二种以上任意比例混合的混合物。