发明名称 一种硅酸锆球形纳米团聚体粉体的制备方法
摘要 本发明涉及一种硅酸锆球形纳米团聚体粉体的制备方法,属于无机材料技术领域。通过将氯氧化锆和偏硅酸钠与水混合,分离出沉淀,洗涤,干燥得前驱体;向前驱体中加氟化钠和水,在180~380℃反应4~10h,得含杂质硅酸锆粉体;将含杂质硅酸锆粉体与水混合,用无机膜分离器过滤和洗涤,得浓缩浆料,压滤得饼状粉体,干燥得硅酸锆粉体;将硅酸锆粉体与无水乙醇混合,在胶体磨中研磨、乳化,得硅酸锆纳米粉体与无水乙醇的混合悬浊液;将所述混合悬浊液用液态送粉器和感应等离子球化设备处理,对其中硅酸锆纳米粉体进行团聚、球化及致密化处理,得所述粉体。该方法简单,成本低,可直接制得硅酸锆球形纳米团聚体粉体,纯度品质得到提高。
申请公布号 CN103588211A 申请公布日期 2014.02.19
申请号 CN201310560189.5 申请日期 2013.11.12
申请人 北京理工大学 发明人 柳彦博;王全胜;孙现凯;马壮;张锐
分类号 C01B33/20(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/20(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 杨志兵;郭德忠
主权项 一种硅酸锆球形纳米团聚体粉体的制备方法,其特征在于:步骤如下:(1)将氯氧化锆和偏硅酸钠作为原料与水混合,分离出沉淀进行洗涤,干燥,得到前驱体;氯氧化锆与偏硅酸钠的摩尔比为0.8~1.5:1,水与原料的质量比为6~10:1;(2)向前驱体中加入氟化钠和水进行水热反应,反应温度为180℃~380℃,反应时间为4h~10h,得到含杂质的硅酸锆粉体;氟元素与锆元素的摩尔比为2:1;(3)将含杂质的硅酸锆粉体与水混合,用无机膜分离器进行过滤和洗涤,获得浓缩浆料,将浓缩浆料压滤得到饼状粉体,干燥,得到硅酸锆粉体;无机膜分离器的操作压力为0.15MPa~0.25MPa,洗涤温度为50℃~80℃,浓缩浆料的脱水率为50%~70%,浓缩浆料的pH值为6~8;(4)将硅酸锆粉体与无水乙醇混合,放入胶体磨中研磨、乳化,得到硅酸锆纳米粉体与无水乙醇的混合悬浊液;(5)将硅酸锆纳米粉体与无水乙醇的混合悬浊液用液态送粉器和感应等离子球化设备进行处理,对所述悬浊液中的硅酸锆纳米粉体进行团聚、球化及致密化处理,得到所述的一种硅酸锆球形纳米团聚体粉体;步骤(1)、(2)和(3)中的水为纯度≥去离子水纯度以上的水。
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