一种以2,5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种以2，5-降冰片二烯(nbd)和2-氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法：取26mg2-氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中，加入1.0-2.0mL去离子水，搅拌溶解；取45-55mg RhCl3·3H2O置于斜二口烧瓶中，在氮气的保护下，注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂，搅拌至完全溶解；加入0.10-0.20mL2，5-降冰片二烯(nbd)，搅拌30min后升温到60℃后回流，搅拌直至溶液变黄；3小时后，置于室温下搅拌。本发明所得的新型铑配合物催化剂在催化取代乙炔聚合时，能进一步提高其聚合转化率和立体选择性。

主权项

一种以2，5‑降冰片二烯(nbd)和2‑氨基烟酸为配体铑催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：(1)取26mg2‑氨基烟酸和40mg氢氧化钾于置于一试剂瓶中，加入1.0‑2.0mL去离子水，搅拌溶解，得到试剂A；(2)取45‑55mg RhCl3·3H2O置于斜二口烧瓶中，在氮气的保护下，注入乙醇3.0mL和水1.0mL的混合溶剂，搅拌至完全溶解，得试剂B；(3)取步骤(2)所得试剂B加入0.10‑0.20mL2，5‑降冰片二烯(nbd)，搅拌30min后升温回流，搅拌直至溶液变黄；(4)3小时后，将步骤(3)所得溶液置于室温下搅拌；(5)将步骤(1)所得的试剂A注入步骤(4)所得溶液中，搅拌2小时；(6)将步骤(5)所得溶液沉淀过滤，甲醇洗涤3次，将滤液放冰箱中冷藏两天后有沉淀析出抽真空干燥。