一种PVA/NCC-TiO₂/PVA复合膜的制备方法

摘要

一种PVA/NCC-TiO2/PVA复合膜的制备方法，涉及一种复合膜的制备方法。本发明是要解决现有PVA膜不具有光催化性能的技术问题。本发明的制备方法如下：一、木质粉体纳米纤维素水溶胶的制备；二、PVA/NCC-TiO2/PVA复合膜的制备。本发明方法制备的PVA/NCC-TiO2/PVA复合膜的紫外光阻隔性相比纯PVA膜提升了4倍～5倍，具有较高的拉伸强度和较高的热稳定性。本发明可以应用于光催化氧化技术领域。

主权项

一种PVA/NCC‑TiO2/PVA复合膜的制备方法，其特征在于PVA/NCC‑TiO2/PVA复合膜的制备方法是按以下步骤进行：一、木质粉体纳米纤维素水溶胶的制备：①将木质材料粉碎成原料木质粉体，用滤纸将原料木质粉体包好，置于索氏提取器中，并在提取剂的温度为80℃～100℃的条件下抽提4h～8h，取出滤纸包，并将滤纸包在不打开的条件下放入通风橱中风干10h～20h；②打开滤纸包将风干后的木质粉体和亚氯酸钠一同溶于蒸馏水中，并滴入冰醋酸调节pH值至4～5得到混合液，将混合溶液倒入锥形瓶中，在温度为65℃～85℃的水浴中加热0.5h～1.5h；③加入亚氯酸钠并滴定冰醋酸调节pH值至4～5，在温度为65℃～85℃的水浴中加热0.5h～1.5h；④将步骤一③的步骤重复4次～8次；⑤接着用去离子水抽滤洗涤木质粉体洗至滤液为中性，再用丙酮抽滤洗涤木质粉体3次～4次，将洗涤后的木质粉体放入通风橱中，风干10h～20h得到白色的木质粉体；⑥将白色的木质粉体与质量分数为3%的NaOH溶液均匀混合，在温度为80℃～100℃的水浴中加热反应1h～3h，再加入质量分数为6%的NaOH溶液中，在温度为80℃～100℃的水浴中反应1h～3h，抽滤，将滤渣洗至中性；⑦然后将滤渣溶于蒸馏水中，在功率为1000W～1200W的胶体磨中研磨10min～20min，然后用高压均质机在压力为1.0×108Pa～1.379×108Pa的条件下均质10次～12次，得到纳米纤维素水溶胶，最后将纳米纤维素水溶胶置于功率为260W～300W的超声波细胞粉碎机下破碎0.5h～1.5h，得到木质粉体纳米纤维素水溶胶；步骤一①所述的原料木质粉体的尺寸为0.18mm～0.25mm；步骤一①所述的索氏提取器中的原料木质粉体的质量与提取剂的体积比为1g：（10mL～20mL）；步骤一②和步骤一③各自所述的亚氯酸钠与步骤一①所述的原料木质粉体的质量比均为1：（3～4）；步骤一①所述的原料木质粉体的质量与步骤一②所述的将风干后的木质粉体和亚氯酸钠一同溶于蒸馏水中的蒸馏水的体积比为1g：（30mL～35mL）；步骤一①所述的原料木质粉体的质量与步骤一⑥所述的质量分数为3%的NaOH溶液的体积比为1g：（35mL～45mL）；步骤一①所述的原料木质粉体的质量与步骤一⑥所述的质量分数为6%的NaOH溶液的体积比为1g：（35mL～45mL）；步骤一①所述的原料木质粉体的质量与步骤一⑦所述的将滤渣溶于蒸馏水中的蒸馏水的体积比为1g：（45mL～55mL）；二、PVA/NCC‑TiO2/PVA复合膜的制备：①将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在温度为85℃～90℃下水浴中搅拌2h～4h得到PVA溶液，将PVA溶液超声波处理5min～15min，得到第一层PVA成膜液，将第一层PVA成膜液倒在平整的聚四氟乙烯膜板上刮膜至薄膜厚度为0.3mm～0.5mm，室温下静置36h～60h，得到第一层PVA膜；②将TiO2放入到步骤一制备的木质粉体纳米纤维素水溶胶中，在室温下用磁力搅拌器以600r/min～700r/min的转速 搅拌2h～4h，得到NCC‑TiO2成膜液，将NCC‑TiO2成膜液倒在第一层PVA膜上刮膜至第二层薄膜厚度为0.3mm～0.5mm，室温下静置36h～60h，得到第二层NCC‑TiO2夹层膜；③制备第三层PVA成膜液，然后将第三层PVA成膜液倒在第二层NCC‑TiO2夹层膜上刮膜至第三层薄膜厚度为0.3mm～0.5mm，室温下静置36h～60h，得到PVA/NCC‑TiO2/PVA复合膜；步骤二①所述的聚乙烯醇的质量与蒸馏水的体积比为1g：（25mL～50mL）；步骤二②所述的木质粉体纳米纤维素水溶胶的体积与TiO2的质量比为1mL:（0.000418g～0.001724g）；步骤二②所述的木质粉体纳米纤维素水溶胶与步骤二①所述的PVA溶液的体积比为1:（1～1.5）；步骤二③所述的第三层PVA成膜液的制备方法与参数与制备第一层PVA成膜液完全相同。